Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Прошу помощи по хроматографии с HFIP >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Прошу помощи по хроматографии с HFIP
driezer
Пользователь
Ранг: 5

06.08.2020 // 14:31:53     
Добрый день!

Мы поднимаем прибор ГПХ с использование гексафторизопропанола в качестве элюента. В качестве детектора используем рефрактометр. Проблема заключается в следующем: при потоке 1 мл/мин показатели рефрактометра постоянно плывут! То в минус, то в плюс! Базовая линия не устанавливается. Если использовать на той же системе хлороформ - все получается без проблем! Может есть какие-то нюансы работы с HFIP?
Буду рад любой помощи!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 727


06.08.2020 // 15:10:46     
Редактировано 1 раз(а)

В двух экспериментах идентично все, кроме растворителя, или есть еще какие-то отличающиеся параметры? Колонка, температура колонки, температура детектора, канал насоса, из которого подается ПФ? Работающий кондиционер в помещении с хроматографом?
driezer
Пользователь
Ранг: 5


06.08.2020 // 15:46:49     
Остальное все идентично!
Колонку пробовал как термостатировать при 40 оС, потом понял что все остается без изменений и оставил при комнатной. Остальное ничего не менял.
vmu
Пользователь
Ранг: 727


06.08.2020 // 16:25:57     
А температура RID какая? Попробуйте ее поварьировать.
ПФ дегазированная? Встроенный дегазатор есть?
driezer
Пользователь
Ранг: 5


06.08.2020 // 18:10:34     
RID без температурного контроля.
Вот подумал как раз по поводу дегазации! Просто я его перегоняю под тягой при атмосфере, специально для него перегонку использую. Может поэтому он и цепляет кислород?
vmu
Пользователь
Ранг: 727


06.08.2020 // 18:55:04     
Странный RID. Какая модель? Допускаю, что температура не задается пользователем, но поддерживать ее постоянной RID обязан. Колонку все же лучше тоже термостатировать, если такая возможность имеется. Если онлайн дегазатора нет, то дегазируйте иными способами: ультразвуковая обработка (может быть недостаточно эффективной), ваккуумная фильтрация через мембрану с порами не более 0.45 мкм (материал фильтра, естественно, должен не растворяться в HFIP), продувка гелием (дороговато).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200 Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200
Исследовательская модель дифференциального сканирующего калориметра последнего поколения, разработанная с использованием самых новых технологий, обеспечивающая максимальную гибкость конфигурации, для достижения наилучших аналитических показателей и возможности достройки ДСК системы по мере роста запросов пользователя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
driezer
Пользователь
Ранг: 5


07.08.2020 // 11:45:47     
RID - knauer smartline 2300

Попробовал вчера на фреоне (не так жалко) - перегнал на роторе и еще дегазировал на водоструе минут 5. Базовая линия стала заметно меньше дрейфовать! Попробую тоже самое на HFIP
ArtPharm
Пользователь
Ранг: 71


17.08.2020 // 22:04:03     
кнауэр без термостата. но он и так очень стабилен...если исправен
driezer
Пользователь
Ранг: 5


24.09.2021 // 16:28:25     
Коллеги, добрый день!
Все же так и не смог разобраться с этой проблемой! ((
Что на ГФИП, что на фреоне рефрактометр никак не хочет выходить на базовую. Значения начинают скакать со страшной скоростью.
Пробовал:
1. Термостатировать колонку
2. Вакуумировал перегнанный элюент и сбрасывал аргоном
3. Заземлил все блоки
4. Пробовал разные колонки
5. Пробовал разные насосы

Ничего не помогло. Может кто-то сталкивался с проблемой похожей? У кого-то есть опыт с ГФИПом?

Очень нужна помощь!
vmu
Пользователь
Ранг: 727


24.09.2021 // 16:48:56     
Редактировано 1 раз(а)


driezer пишет:
Пробовал: ...

Попробуйте другой рефрактометрический детектор. Попробуйте без колонки (но с длинным узким капилляром, дающим сопоставимое давление) помониторить базовую линию для сравнения. Попробуйте не использовать встроенный дегазатор (качать, не подключая линию к нему), если сейчас используете его.

Попробуйте на выход детектора поставить капилляр, дающий дополнительное давление в ячейке детектора (естественно, не превышая допустимое давление для вашего детектора).
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1165


24.09.2021 // 20:15:26     

driezer пишет:
...Мы поднимаем прибор ГПХ с использование гексафторизопропанола в качестве элюента. В качестве детектора используем рефрактометр. Проблема заключается в следующем: при потоке 1 мл/мин показатели рефрактометра постоянно плывут! То в минус, то в плюс! Базовая линия не устанавливается. Если использовать на той же системе хлороформ - все получается без проблем! Может есть какие-то нюансы работы с HFIP?...
Детекторы RI, как правило, имеют клееные ячейки. Ваш детектор точно допускает использование гексафторизопропанола в качестве элюента?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты