| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГОСТ 32009-2013 Фосфор >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГОСТ 32009-2013 Фосфор |
|
maria271987 Пользователь Ранг: 80 |
 07.07.2020 // 11:42:54
Редактировано 1 раз(а) Добрый день. Кто нибудь работает ГОСТ 32009-2013 Определение фосфора в мясе? 5 Реактивы Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной частоты. 5.1 Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2 (по объему) Смешивают один объем азотной кислоты (массовая доля 65%; ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой)1,40 г/смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой)) с двумя объемами воды. 5.2 Монованадат аммония (ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой)) (аммоний ванадиевокислый мета) по ГОСТ 9336, раствор массовой концентрацией 2,5 г/дмГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) Растворяют 2,5 г монованадата аммония в 500 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) кипящей воды. Охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой). Добавляют 20 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) разбавленной азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. 5.3 Гептамолибдат аммония [ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой)] (аммоний молибденовокислый) по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) Растворяют 50 г тетрагидрата гептамолибдата аммония примерно в 800 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой)теплой воды (температура приблизительно 50 °С), охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой). Доводят объем до метки водой и перемешивают. 5.4 Окрашивающий реактив Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты (5.1) с одним объемом раствора монованадата аммония (5.2). Затем добавляют один объем раствора гептамолибдата аммония (5.3) и перемешивают. При этом окрашивающий реактив должен быть прозрачным, светло-желтого цвета. 5.5 Фосфат, основной раствор с массовой концентрацией ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой)218 мг/дмГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) Растворяют в воде 958,8 мг дигидроортофосфата калия (ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой)) (фосфорнокислого калия однозамещенного) по ГОСТ 4198, предварительно высушенного в течение 3 ч при температуре (103±2) °С и охлажденного в эксикаторе. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) (6.7). Доводят водой до метки и перемешивают. Данный раствор содержит 500 мг/дмГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) пятиокиси фосфора (ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой)). 5.6 Фосфат, стандартные растворы массовой концентрацией ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) от 0,05 до 0,30 мг/смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой). В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) (6.7) вносят пипеткой или бюреткой 10, 20, 30, 40, 50 и 60 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой)( )основного раствора фосфата (5.5). Добавляют в каждую колбу по 10 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) разбавленной азотной кислоты (5.1). Доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученные стандартные растворы содержат 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг/смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) соответственно. 5.7 Контрольный раствор В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) (6.7) вносят пипеткой 2 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) разбавленной азотной кислоты (5.1) и 30 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) окрашивающего реактива (5.4). Доводят объем до метки водой и перемешивают. 5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа. 6 Аппаратура Примечание - Всю стеклянную посуду необходимо тщательно вымыть моющим средством, не содержащим фосфатов, затем ополоснуть водой. Применяют обычное лабораторное оборудование, и, в частности, следующее. 6.1 Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469, с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм. 6.2 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 100 °С. 6.3 Фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см, не содержащий фосфатов. 6.4 Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430±2) нм, или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430±2) нм. 6.5 Кюветы стеклянные с длиной рабочей грани 10 мм. 6.6 Весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания не более ±0,001 г по ГОСТ 24104. 6.7 Колбы мерные с одной отметкой по ГОСТ 1770, вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой). 6.8 Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550±25) °С, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него. 6.9 Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или металла, например никеля, платины, нержавеющей стали, не подверженного воздействию условий испытания, диаметром 60 мм и наклонными стенками высотой 25 мм или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908. 6.10 Пипетки мерные по ГОСТ 29169, вместимостью 10, 20 и 50 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой). 6.11 Эксикатор по ГОСТ 25336. Примечание - Для уточнения приведенного перечня аппаратуры, используемой при озолении, см. ГОСТ 31727. 7 Отбор проб Отбор проб - по ГОСТ 7269, ГОСТ 9792, ГОСТ 7702.2.0. Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений при транспортировании и хранении. От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 8 Подготовка проб Пробу измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку (6.1), и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 °С. Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемый сосуд, закрывают и хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава продукта. Образец следует использовать для анализа по возможности быстро, но не позже, чем через 24 ч после измельчения. 9 Порядок проведения испытания 9.1 Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака. 9.2 Проведение испытания 9.2.1 Минерализацию навески (9.1) проводят в муфельной печи (6.8) в соответствии с [3*]. ______________ * Вероятно, ошибка оригинала. В разделе "Библиография" п.3 не приводится. - Примечание изготовителя базы данных. 9.2.2 Полученную золу растворяют в 10 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) разбавленной азотной кислоты (5.1), помешивая стеклянной палочкой. 9.2.3 Чашку (тигель) накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане (6.2), охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой)( )(6.7). Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр (6.3), отбрасывая первые 5-10 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) фильтрата. 9.2.4 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) (6.7) вносят 20 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют 30 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) окрашивающего реактива (5.4). Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают, выдерживают не менее 15 мин. 9.2.5 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430±2) нм в стеклянной кювете (6.5) относительно контрольного раствора (5.7), используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром (6.4). 9.2.6 По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3, находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный график 9.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) (6.7) вносят по 20 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) каждого стандартного раствора фосфата (5.6). К этим растворам добавляют по 30 смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) окрашивающего реактива (5.4). Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10, 20, 40, 50 и 60 мкг/смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) соответственно*. Содержимое колб перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. ________________ * Письмо Росстандарта от 14.02.2020 г. N 296-ОГ/03 сообщает о наличии опечатки во втором абзаце пункта 9.3.1 ГОСТ 32009-2013: пропущена концентрация раствора 30 мкг/смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой). Правильная редакция: "Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10, 20, 30, 40, 50, и 60 мкг/смГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой) соответственно". - Примечание изготовителя базы данных. 9.3.2 Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.2.5. 9.3.3 Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата (9.3.1) и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 9.1-9.3. 10 Обработка результатов Массовую долю общего фосфора ГОСТ 32009-2013 (ISO 13730:1996) Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с Поправкой), выраженную в виде массовой доли пентоксида (пятиокиси) фосфора, %, вычисляют по формуле Х=С/20*m где где С — концентрация пятиокиси фосфора е растворе образца найденная по градуировочному графику. мкг/см3: 20 — объем фильтрата отобранный из количественно перенесенной и растворенной в азотной кислоте золы, для проведения цветной реакции, см3: т — масса навески, г Вопросы следующие: 1. Почему нужно строить график из начала координат? 2. По данной формуле проценты не получаются? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 0 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
