Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

непонятные результаты >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: непонятные результаты
Уляна
Пользователь
Ранг: 90

19.05.2006 // 1:24:05     
Уважаемые ХИМИКИ, может я и надоела со своими вопросами, но уж не обессутьте.
Помогите разобраться.
Было приготовлено 3и раствора:
1)NH3(200мкг)+N2H4(10мкг)+моноэтаноламин(700мкг)
2)N2H4(10мкг)+моноэтаноламин(700мкг)
3)N2H4(10мкг)
во всех 3х пробах был сделан анализ на содержание NH3 с применением реактива Неслера, но по разному устранялось мешающее влияние N2H4 и получились странные результаты.
Так вот, в первом случае N2H4 гидрозин разрушался с помощью последовательного добавления NaOH(0.002н;V=1мл) и J2 (0.002н;V=1мл) проба выдерживалась 3 минуты в затемненном месте и к ней прибавлялось 2 мл реактива Неслера весь объем доводился дистиллятом до 50мл и через 10 минут замерялась оптическая плотность. Во втором случае N2H4 устранялся с помощью J2(0.01н)- J2 по каплям добавляется в пробу до появления слабо-желтого окрашивания, а затем избыток J2 устраняется добавлением Na2S2O3(0.1н)-также приливается по каплям до исчезновения окраски, ну а дальше все как в первом случае. В обоих случаях объем пробы брался 40мл.
И вот что у меня получилось:
первый метод:
1я проба-С(NH3)-около 12мкг/л
2я проба-С(NH3)-около 45мкг/л
3я проба-С(NH3)-отсутствие.
второй метод:
1я проба-С(NH3)-около 60мкг/л
2я проба-С(NH3)-около 110мкг/л
3я проба-С(NH3)-около 170мкг/л
Результаты пишу приблизительные т.к. точных цифр не помню, записи остались на работе.
С уважением Юлия.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


19.05.2006 // 10:21:09     
А не проще ли сделать по Кьельдалю. Т.е отогнать аммиак и оттитровать в присутствии индикатора или выполнить реакцию Несслера (если она Вам нравится). Из собственного опыта по определению азота в фарм.субстанции декстрана знаю насколько глючная методология по Несслеру и капризная. Для ее выполнения нужно быть уверенным в отсутствии аммиака и в воде и во всех реактивах. Сделайте для начала контроль на реактивы !! А потом нет полной гарантии что гидразин не превращается при этом в аммиак. Я бы забросил Несслера и определял бы аммиак по Кьельдалю.
Ed
VIP Member
Ранг: 3290


19.05.2006 // 12:00:05     
Редактировано 1 раз(а)

Да, результаты действительно странные. Но похожая методика - это стандартная методика определения аммиака в питательной воде котлов в энергетике: СО 153- 34.37.523.12-88(РД 34.37.523.12-88)Воды производственные тепловых электростанций. Методы определения аммонийного азота. Она работает вполне нормально, кстати и устранение мешающего влияния гидразина там тоже примерно такое же. Вот только моноэтаноламин ... он ведь однозначно должен мешать!
Я с Игорем согласен, Несслер - методика очень капризная, здесь нужно набить руку, и если работаешь на одном типе вод - то постепенно все должно получиться.

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты