| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Объясните химизм процесса >>>
|
 |
| Автор | Тема: Объясните химизм процесса | ||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 154 |
 19.05.2020 // 1:08:58
При определении селена методом ААС с генерацией гидридов образцы подвергают процедуре предварительного восстановления Se(VI) в Se(IV), то есть все формы селена переводят в форму, пригодную для гидрирования. Для этого добавляют к минерализатам концентрированную соляную кислоту 1:1 и выдерживают на водяной бане не менее 10 минут при 70-90 градусах. Этого достаточно. Но в одной стандартизированной методике перед нагреванием добавляют еще 20% раствор карбамида (0,6 мл на каждые 10 мл смеси). Для какой цели это делают? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 562 |
19.05.2020 // 7:14:14
Дополнительный дешевый и доступный восстановитель. Ничему впоследствии не помешает (включая и продукты его окисления). Для гарантии полного протекания процесса. Почему бы и нет?.. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3618 |
19.05.2020 // 10:55:56
Да какой это восстановитель... Обычно мочевину пользуют как источник аммиака при гидролизе. |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 562 |
19.05.2020 // 17:16:19
Может быть, и не самый активный, но - бесследно (для "металлического" анализа) исчезающий. В судебной химии, после минерализации биоматериала азотной кислотой, мочевина, например, используется для денитрации. Правда, формалин делает этого гораздо лучше и быстрее, но тут уж - как у разработчиков "карта ляжет"... |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3618 |
20.05.2020 // 9:14:54
Редактировано 1 раз(а)
Там специфическая реакция с азотистой кислотой. Она, конечно, из окислиловок, но уж очень того... Судя по всему, при восстановлении селена (VI)->(IV) хлорид-ионом мочевину пользуют для вылавливания свободного хлора. |
||
|
voodensky Пользователь Ранг: 550 |
20.05.2020 // 10:28:02
Вот здесь https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/1998/ac/a806342g и https:// пишут что Urea was found useful to eliminate NOx fumes, which might be absorbed in the digest and interfere in the determination of selenium by flow injection-hydride generation-atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 154 |
20.05.2020 // 13:36:16
Скорее всего она именно для удаления азота из HNO3. Я возможно не упоминал, что при минерализации в автоклавах мы используем концентрированную HNO3. Таким образом, при определении селена на гидридной приставке (HG-AAS) проба содержит 7 моль/л HCl + 1 моль/л HNO3. Дело в том, что в последнее время как только запускаю образец в гидридную приставку, в газово-жидкостном сепараторе наблюдаю колебания жидкости, которые вызывают скачкообразное поступление гидридов селена в оптический путь спектрометра, вызывая синусоиду. Пробовал держать пробы 10 минут в ультразвуковой ванне (согласно ГОСТу), но на пульсации это не повлияло. Хотел попробовать мочевину, но свежей нет, есть тиомочевина. Как считаете можно ее использовать? |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3618 |
20.05.2020 // 13:47:36
Редактировано 1 раз(а)
Работать-то будет, но серу занесётё, лишний геморрой. ЗЫ. И, кстати, избыток азотки мочевина не победит. Она ноксы берёт и нитрозил, но не нитраты. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
