| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Гидридная методика на селен (Se) методом ААС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Гидридная методика на селен (Se) методом ААС | |||||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 137 |
 04.05.2020 // 23:34:45
Здравствуйте! Несколько лет назад отработал методику определения селена по ГОСТ 31651-2012 "Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки". Недавно стал наблюдать занижение результатов в образце сравнения. Заменил трубки на перистальтическом насосе, в результате скорость подачи образца увеличилась в 1,5 раза. Калибровка при этом строится хорошая, интенсивности стандартных растворов типичные. А вот образец с известным содержанием показывает в два раза заниженный результат. Получается, что можно увеличить концентрацию боргидрида натрия в 1,5 раза чтобы восстановить равновесие? Какие еще факторы в методике гидридного определения селена являются критическими? Влияет ли на стабильность системы загрязнение, каких именно узлов и чем? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 137 |
13.05.2020 // 1:32:31
Сегодня наблюдал новые проблемы. Сигнал сильно прыгал, то есть в кварцевую ячейку гидриды поступали скачкообразно. Проблема не в лампе, так как при отключении газа-носителя таких скачков нет. Подозрения на неравномерную подачу аргона. Как я понял, за стабильную подачу аргона отвечают два калиброванных отверстия выполняющих редуцирующую роль (одно для канала "А", другое для канала "В"). Они очень микроскопические и перед каждым стоит прессованный фильтр в виде цилиндра 5х5 мм. Можно ли их прочистить и каким образом? |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
13.05.2020 // 1:57:46
Редактировано 3 раз(а) подходящий растворитель, отмочить + ультразвуковая ванна с растворителем +ПАВ я люблю, чтобы бактерии сначала всё сожрали забыл свой любимый способ - прокалить 550 оС, газовой горелкой, в любом хозмаге продают недорого, подвесьте на нержу-нихром, фильтр идеален будет, золотистого цвета т.е. сначала обуглить, потом уголь сжечь обычно меняют, мы тоже можем сделать любую хрень (сорри) а, так Вы кормовыми добавками кормите бактерии, которые засоряют систему, и чё хотите? хотелось бы дать совет применить медный купорос или УФ облучение воды перед смешением, но и "так сойдёт" |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
13.05.2020 // 9:12:56
Если честно, то слабо в это верится. Если фильтр забился, то на нем будет просто слабый поток. Скачки возможны только в случае, если за ним стоит регулятор давления. Хотя, если поток действительно очень слабый, то и слой жидкости может служить своеобразным регулятором давления. А чем может забиться фильтр? На него подается не аргон с балона, а смешанный с чем-то грязным? |
|||||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 137 |
13.05.2020 // 12:54:48
Редактировано 1 раз(а) В приставку подается только аргон высшего сорта, но линия длинная, с переходниками, кранами, редукторами. Поэтому риск попадания грязи остается. Недавно обнаружили, что если перед установкой редуктора не стравить аргон, то в линию попадает вода или что-то еще. Есть вторая приставка VGA77, но у нее потерялся один фильтр. Можно ли его чем-то заменить? Например, существуют же фильтры из прессованного конского волоса... |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
13.05.2020 // 13:24:35
скачки от пузырьков могут быть - ищите их, дегазируйте подвижную фазу вроде детские вопросы 8362 6859 72, хоть кого спрашивайте |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
13.05.2020 // 13:49:20
Так линия же под давлением, в нее ничего попасть не может. Либо что-то изначально грязное, либо грязный аргон. А откуда вы аргон стравливаете? если линия с аргоном под давлением, то при подключении редуктора в нее тем более не может ничего попасть. Наоборот, если линия большая и пустая, то при открытие балона из-за большого потока может свинцовую пыль сдувать с вентеля. Как фильтр выглядит? На что похож? |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
13.05.2020 // 14:04:14
энтропийный фактор никто не отменял но тут, скорее всего, просто конденсат из баллона |
|||||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 137 |
13.05.2020 // 14:18:59
От пузырьков наверно было бы не так. Тут сигнал нарастает постепенно и амплитуда большая, от пузырьков амплитуда была бы меньше, а частота всплесков больше. Кстати, концентрация боргидрида натрия 0,3% в 0,5% NaOH (согласно рекомендациям Varian) совпадает с ГОСТ, концентрация HCl в образцах тоже единая во всех методиках (7 моль/л), а вот концентрация HCl в канале кислоты отличается в разных источниках (в методике Varian это 10 М, тогда как в ГОСТ 2 моль/л). На сколько решающее влияние оказывает концентрация этого канала? |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
13.05.2020 // 15:41:05
Редактировано 1 раз(а) Там воды тысячные доли процента, если они и есть. Для образования заметного конденсата не хватит. В воздушном компрессоре - да, но там и воздух атмосферный. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
13.05.2020 // 23:44:04
нужны данные по текущему давлению и температуре от перепада давления точка росы сильно изменяется на фильтрах - типа капилляров - может сказаться, там ещё куча эффектов |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
