| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ, SEC: давление в системе >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ, SEC: давление в системе | |||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
 15.04.2020 // 13:01:05
Коллеги, контекст такой: Чтобы защитить «тело» колонки и неподвижную фазу, важно устанавливать границы давления, которые не должны быть превышены в хроматографической работе. Есть две важных границы давления, которые нужно принять во внимание: 1. Защитить «тело» колонки: давление на «тело» колонки – это максимальная величина давления, которое может быть «приложено» к колонке без повреждения ее "тела". Это значение индивидуально для каждого типа колонки. Течь из колонки может быть знаком избыточного давления на «тело» колонки. "Тело" колонки в оригинале "hardware". 2. Защитить неподвижную фазу: значение максимального давления, которое можно «приложить» к колонке без образования щели или коллапса фазы, зависит от природы сорбента и хроматографических условий, а именно, растворителя, вязкости, температуры и скорости потока. Оригинальный текст прост и за корректность перевода ручаюсь. Вопрос: это два разных значения давления (п.1 и п.2)? Насколько они отличаются ? Где найти оба эти значения? В характеристиках колонок для SEC встречал только одно значение. Заранее благодарю откликнувшихся. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
15.04.2020 // 13:49:38
Column hardware = корпус колонки (трубка + фитинги). Чаще всего корпус колонки выдерживает большее давление, чем сорбент (стальные колонки). Если корпус сделан из стекла или полимера (чаще всего из PEEK), то он может стать наименее прочным местом. В описаниях колонок приводят одно значение максимально допустимого давления - наименьшее из двух. Оно учитывает и прочность корпуса, и прочность частиц сорбента. |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
15.04.2020 // 13:54:56
Если перевод правильный, то первое давление может быть любым. Например. На Вотерсе ультра ВЭЖХ есть специальная операция теста течи. Перекрывается вентиль колонки и нагнетается давление, вроде 800 атм. И контролируется течь по положению насоса. Соответственно, если поставить в линию колонку то, это будет давление тела. Оно получается около 800 атм. Но, был случай, когда у пользователей колонка подключалась железным винтом, а при откручавании, придерживался не ближайший винт колонки, а дальний. Со временем, ближайший винт раскрутился и потек. Его подтянули, не очистив от солей. Соответственно он опять подоткрутился и начал течь. И т.д. Итого, давление тела - почти нулевое. Если система правильно собрана, то надо ориентироваться на давление для неподвижной фазы. Дополнительно, важным параметром является давление системы. Чтобы вычислить то давление, которое падает на колонке, необходимо знать давление в системе без колонки. В общем, оно должно быть малым, но иногда, бывает и сопоставимым. Например, на колонке падает 8 атм, а на забившемся детекторе 10 атм. В сумме - 18 атм. А ограничение выставлено 12 атм. Оно будет превышено, но это не значит, что колонка испортилась. Это значит нужно детектор помыть. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
15.04.2020 // 14:00:50
Максимальное давление в принципе не должно зависеть от хроматографических условий (кроме, возможно, некоторых частных случаев, связанных с разным набуханием полимерного сорбента в разных растворителях и т.п.). Максимальное давление - константа для данного типа сорбента. А вот фактическое давление при работе, которое не должно превышать максимального давления, будет зависеть от конкретных условий, вроде скорости и вязкости. Про растворитель и температуру даже не буду говорить, поскольку, за исключением каких-то специфических случаев, оба эти параметра в плане обсуждаемого вопроса влияют на уже упомянутую вязкость. |
|||||
|
billyQ Пользователь Ранг: 15 |
16.04.2020 // 9:07:03
Для колонкок, которые пакуются на месте пользователем. Значение первое - это максимальное давление самой колонки, указывается в инструкции на саму колонку. Как правило ограничение давления даёт материал трубки самой колонки - стекло, полимер. Например для стеклянной колонки диаметром 5 см и длинной 100 см верхний предел давления 10 бар. Тут важно понимать, что измерять давление можно в разных местах системы (сразу после насоса, перед колонкой, после колонки) и везде оно будет разным. 10 бар для в моём понимании - это давление измеренное непосредственно перед колонкой. Второе значение - это максимальное давление, которое выдерживает сорбент не теряя своих свойств. Например для GE сефароз фаст флоу это по мануалу 2 бара. В моём понимании это разница между давлением перед колонкой и после колонки - т.е. то давление, которое давит на сорбент параллельно потоку. Если датчик давления всего один - после насоса - то остаются только измерения потока байпасом (мимо колонки) и через колонку и мониторинг этой разницы (на одном потоке и на одной ПФ). |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
16.04.2020 // 9:24:50
Спасибо за комментарий. Что Вы имеете ввиду под байпасом? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
billyQ Пользователь Ранг: 15 |
16.04.2020 // 9:34:46
Редактировано 2 раз(а) Что Вы имеете ввиду под байпасом? Некоторые системы позволяют подключить колонку или несколько, но при этом имеют "короткий путь" для ПФ минуя колонку (байпас). То есть поток идёт от насоса к детектору, но в колонку не заходит - вместо колонки идёт просто по капилляру/трубке. Получается чистое давление в системе, без колонки. Альтернативно можно снять колонку и поставить вместо нее короткий не очень узкий (чтобы не создавал сопротивления) капилляр |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
16.04.2020 // 13:31:40
Некоторые системы позволяют подключить колонку или несколько, но при этом имеют "короткий путь" для ПФ минуя колонку (байпас). То есть поток идёт от насоса к детектору, но в колонку не заходит - вместо колонки идёт просто по капилляру/трубке. Получается чистое давление в системе, без колонки. Альтернативно можно снять колонку и поставить вместо нее короткий не очень узкий (чтобы не создавал сопротивления) капилляр Понял, спасибо! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
