Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите с расчетами по ГОСТ 23452 >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите с расчетами по ГОСТ 23452
AnnaKov
Пользователь
Ранг: 29

05.03.2020 // 10:24:30     
Доброго времени суток.
Для определения ХОП в молочке внедряем ГОСТ 23452, пробоподготовку планируем проводить по методу D ГОСТ ISO 3890-2. Пробоподготовка, например, на сливочное масло: навеску 2г экстрагируем 25 мл ацетона + 100 мл гексана. Декантируем и отмываем экстракт(получаем экстракт номер 1), определяем содержание жира в 10 мл экстракта гравиметрически. На основании этих расчетов вносим а колонку количество экстракта(экстракт номер 2), содержащее 0.4 мг жира, элюируем, выпариванм до 1 мл. Вводим в хроматограф 1 мкл. Вопрос в следующем: как пересчитать результат определения(мкг/мл) прибора на нашу навеску? Я так понимаю, что этапе экстракции необходимо измерить объемы экстрактов 1 и 2 и вычислить коэффициент разбавления? Извините за сумбур. Заранее благодарю за ответы
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kot
Пользователь
Ранг: 2003


10.03.2020 // 9:44:38     

AnnaKov пишет:
Доброго времени суток.
Для определения ХОП в молочке внедряем ГОСТ 23452, пробоподготовку планируем проводить по методу D ГОСТ ISO 3890-2. Пробоподготовка, например, на сливочное масло: навеску 2г экстрагируем 25 мл ацетона + 100 мл гексана. Декантируем и отмываем экстракт(получаем экстракт номер 1), определяем содержание жира в 10 мл экстракта гравиметрически. На основании этих расчетов вносим а колонку количество экстракта(экстракт номер 2), содержащее 0.4 мг жира, элюируем, выпариванм до 1 мл. Вводим в хроматограф 1 мкл. Вопрос в следующем: как пересчитать результат определения(мкг/мл) прибора на нашу навеску? Я так понимаю, что этапе экстракции необходимо измерить объемы экстрактов 1 и 2 и вычислить коэффициент разбавления? Извините за сумбур. Заранее благодарю за ответы

Ничего не понял но тем ни менее
1. Вам нужно перевести ХОП их образца в любой "раствор" пригодный для закола. Никак нельзя сделать это проще и тем более без количественных характеристик. И почему вы решили что все ХОП останутся в вашем жире.
2. Для пересчета полученных количественных характеристик извлеченного условного "ДДТ" в их количество в объекте вам нужно в первую очередь знать процент извлечения ДДТ, а не количество жира в объекте. Как вариант можно добавить в исходный образец точную навеску "изотопа ДДТ".
3. Более того НЯП все МДУ для ХОП в пищевике нормируются типа столько то в кг продукта (масло, сметане итд), а не столько то в жире извлеченным из продукта.
4. Ну и наконец если уж вам "по методике" нужно знать сколько жира в масле то, следует помнить, что точность с которой вы определяет ХОП кратно хуже точности любого определения жира в молочке. Для масла измерьте влажность, этого по уши хватить чтобы знать количество жира в образце
Тоже как-то сумбурно получилось.....
Pleh
Пользователь
Ранг: 250


10.03.2020 // 16:14:29     

kot пишет:
3. Более того НЯП все МДУ для ХОП в пищевике нормируются типа столько то в кг продукта (масло, сметане итд), а не столько то в жире извлеченным из продукта.

В масле, сметане и т.п. ХОП нормируется в пересчете на жир, а не на кг продукта.
kot
Пользователь
Ранг: 2003


12.03.2020 // 2:49:39     
Редактировано 2 раз(а)


Pleh пишет:

kot пишет:
3. Более того НЯП все МДУ для ХОП в пищевике нормируются типа столько то в кг продукта (масло, сметане итд), а не столько то в жире извлеченным из продукта.

В масле, сметане и т.п. ХОП нормируется в пересчете на жир, а не на кг продукта.

Разговор же про всю молочку а не про ее "жирную" часть. Причем я не вижу разницы между 10% сметаной и молоком с жирностью под десятку. Пересчет на сухие вещества более менее логичен, по жиру совсем не уверен. В целом смысл в пересчета появляется если по технологической цепочке (от молока к маслу) вместе с увеличением жирности происходит пропорциональное концентрирование аналита. Вы уверены что для хлорорганики это именно так?
Pleh
Пользователь
Ранг: 250


12.03.2020 // 13:43:37     

kot пишет:
Разговор же про всю молочку а не про ее "жирную" часть. Причем я не вижу разницы между 10% сметаной и молоком с жирностью под десятку. Пересчет на сухие вещества более менее логичен, по жиру совсем не уверен. В целом смысл в пересчета появляется если по технологической цепочке (от молока к маслу) вместе с увеличением жирности происходит пропорциональное концентрирование аналита. Вы уверены что для хлорорганики это именно так?
Логика и нормативно-правовые акты - порой не совместимые вещи.
Как Вам такой вариант из ТР ТС 021/201: - ДДТ и его метаболиты: 1,0 мг/кг (в пересчете на жир) для Концентраты молочных белков, лактулоза, сахар молочный, казеин, казеинаты, гидролизаты молочных белков.?

А касательно ХОП, то они концентрируются в жировой части. И сам метод определения на этом построен. Поэтому пересчет на жир имеет место быть.
kot
Пользователь
Ранг: 2003


13.03.2020 // 3:01:04     

Pleh пишет:

kot пишет:
Разговор же про всю молочку а не про ее "жирную" часть. Причем я не вижу разницы между 10% сметаной и молоком с жирностью под десятку. Пересчет на сухие вещества более менее логичен, по жиру совсем не уверен. В целом смысл в пересчета появляется если по технологической цепочке (от молока к маслу) вместе с увеличением жирности происходит пропорциональное концентрирование аналита. Вы уверены что для хлорорганики это именно так?
Логика и нормативно-правовые акты - порой не совместимые вещи.
Как Вам такой вариант из ТР ТС 021/201: - ДДТ и его метаболиты: 1,0 мг/кг (в пересчете на жир) для Концентраты молочных белков, лактулоза, сахар молочный, казеин, казеинаты, гидролизаты молочных белков.?

А касательно ХОП, то они концентрируются в жировой части. И сам метод определения на этом построен. Поэтому пересчет на жир имеет место быть.

Вспомнив школьный курс химии могу предположить что правильнее сказать , что ХОП накапливаются в жировой ткани животного. Какое отношение сало имеет к жировым шарикам в молоке вопрос риторический. Ну и опять про "источники и составные части", ну предположим мы растворили грамм ДДТ в ведре воды и напоили корову, какая концентрация аналита будут в плазме молока и в жире. По мне так правильнее рассуждать о растворимости и коэффициентах распределения аналита в различных фазах системы. Хотя тогда тоже можно дойти до абсурда типа концентрацию ХОП в сточных водах пересчитывать на содержание в них углеводородов. В целом все это офф конечно посему завязываю

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты