Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Титрование надуксусной кислоты и перекиси >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Титрование надуксусной кислоты и перекиси
OflyN
Пользователь
Ранг: 6

20.02.2020 // 11:17:34     
Коллеги, такая проблема.

Нужно определить надуксусную кислоту в растворе. В растворе она получается из реакции ацетилсалициловой кислоты и перекиси водорода. АСК в щелочной среде гидролизует с образованием ацетат-иона, который и реагирует с перекисью.

Сначала определяется перекись. В пробу вносится 25 г воды и 20 г 1н серной кислоты и оттитровывается перманганатом калия. Тут и есть проблема. Раствор должен быть прозрачным и титроваться до устойчивого светло-розового цвета. А на деле цвет при прибавлении порции перманганата начинает уходить в желтый. Сначала очень слабый оттенок, а затем все более интенсивный. В итоге, не могу понять точку до которой нужно титровать.

Если при желтой окраске добавить 10г калий иодида, то цвет становится насыщено-желтым и потом можно титровать тиосульфатом до прозрачного цвета.

Но вызывают сомнения достоверность показателей нук.

В чем может быть проблема? Или какие есть альтернативы определения нук, минуя титрование перекиси водорода.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OflyN
Пользователь
Ранг: 6


21.02.2020 // 9:04:36     
+
voodensky
Пользователь
Ранг: 531


21.02.2020 // 10:58:07     

OflyN пишет:
В чем может быть проблема?

А что будет, если титровать просто водный раствор перекиси?
OflyN
Пользователь
Ранг: 6


21.02.2020 // 15:34:07     
Редактировано 1 раз(а)


voodensky пишет:

OflyN пишет:
В чем может быть проблема?

А что будет, если титровать просто водный раствор перекиси?

Перекись получается в ходе гидролиза перкарбоната натрия. na2co3*1.5h2o2
Получается все нормально. розовая окраска
Скорее всего, дело в щелочном гидролизе ацетилсалициловой кислоты. Такое впечатление, что вместе с перекисью титруется еще что-то из производных аск.
OflyN
Пользователь
Ранг: 6


25.02.2020 // 8:44:52     
+
voodensky
Пользователь
Ранг: 531


25.02.2020 // 9:39:48     
Редактировано 1 раз(а)


OflyN пишет:
В чем может быть проблема?

OflyN пишет:
Такое впечатление, что вместе с перекисью титруется еще что-то
Так вроде ответ и нашли, зачем тему поднимать?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФР.1.31.2006.02410  «Методика выполнения измерений массовых концентраций нефтепродуктов и жиров (при их совместном присутствии) в пробах питьевых, природных и очищенных сточных вод методом ИК-спектрофотометрии» ФР.1.31.2006.02410 «Методика выполнения измерений массовых концентраций нефтепродуктов и жиров (при их совместном присутствии) в пробах питьевых, природных и очищенных сточных вод методом ИК-спектрофотометрии»
Диапазон измеряемых концентраций составляет: для нефтепродуктов - от 0,04 до 5,00 мг/дм3, для жиров - от 0,1 до 10,0 мг/дм3.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OflyN
Пользователь
Ранг: 6


05.03.2020 // 15:56:59     
Интересно что именно титруется вместе с перекисью и повлияет оно на определение нук?
voodensky
Пользователь
Ранг: 531


05.03.2020 // 17:05:40     

OflyN пишет:
Интересно что именно титруется вместе с перекисью и повлияет оно на определение нук?
Это уже поиск систематически ошибки.
Начать нужно с холостого.
Что будет, если титровать АСК? Или щелочной раствор АСК?

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты