Форумы ANCHEM.RU: АПАВ ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АПАВ ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000 >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: АПАВ ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000

LyuB
Пользователь
Ранг: 6

17.02.2020 // 14:21:56

Редактировано 1 раз(а)

Добрый день. Знающие люди, подскажите, пожалуйста, как быть с градуировкой. J0=0.0066 J1= 0.0248. При выполнении проверки приемлемости значения в разы меньше заданных концентраций. И при последующем измерении показания прибора падают. В чем может быть причина? Посуда в горячем этаноле помыта, хлороформ перегнан. Ничего не изменилось.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Annesolnce
Пользователь
Ранг: 21

18.02.2020 // 6:33:13

LyuB пишет:
Добрый день. Знающие люди, подскажите, пожалуйста, как быть с градуировкой. J0=0.0066 J1= 0.0248. При выполнении проверки приемлемости значения в разы меньше заданных концентраций. И при последующем измерении показания прибора падают. В чем может быть причина? Посуда в горячем этаноле помыта, хлороформ перегнан. Ничего не изменилось.

Полноту экстракции по приложению Б делали? Может мало времени экстрагируете. Попробуйте делать градуировку в пробирках - так удобней и у меня градуировка стабильней идет. Можно еще фильтры на Флюорате почистить. Если ничего не поможет, тогда остается плохой хлороформ.

LyuB
Пользователь
Ранг: 6

18.02.2020 // 7:02:39

Annesolnce пишет:
Полноту экстракции по приложению Б делали? Может мало времени экстрагируете. Попробуйте делать градуировку в пробирках - так удобней и у меня градуировка стабильней идет. Можно еще фильтры на Флюорате почистить. Если ничего не поможет, тогда остается плохой хлороформ.

Спасибо. Попробую поменять хлороформ.
Время экстрагирования у меня вообще роли не сыграло. Что 1 минута, что 5 минут-одна ерунда. Так же и с пробирками. Не получается у меня разницы в пробирке трясти или в длительной воронке.

Zyf
Пользователь
Ранг: 389

22.02.2020 // 10:23:51

LyuB пишет:

Annesolnce пишет:
Полноту экстракции по приложению Б делали? Может мало времени экстрагируете. Попробуйте делать градуировку в пробирках - так удобней и у меня градуировка стабильней идет. Можно еще фильтры на Флюорате почистить. Если ничего не поможет, тогда остается плохой хлороформ.
Спасибо. Попробую поменять хлороформ.
Время экстрагирования у меня вообще роли не сыграло. Что 1 минута, что 5 минут-одна ерунда. Так же и с пробирками. Не получается у меня разницы в пробирке трясти или в длительной воронке.

А надо трясти не 1 минуту а секунд 20-30. И все. Дольше трясете - меньше экстракция. Почему-то так получается у меня. И посуду надо мыть концентрированной азоткой. И никаких Аос и Фейри.

LyuB
Пользователь
Ранг: 6

25.02.2020 // 13:55:40

Zyf пишет:
А надо трясти не 1 минуту а секунд 20-30. И все. Дольше трясете - меньше экстракция. Почему-то так получается у меня. И посуду надо мыть концентрированной азоткой. И никаких Аос и Фейри.

Спасибо, конечно, за ответ, но язвить было не обязательно.

Zyf
Пользователь
Ранг: 389

25.02.2020 // 14:35:51

LyuB пишет:

Zyf пишет:
А надо трясти не 1 минуту а секунд 20-30. И все. Дольше трясете - меньше экстракция. Почему-то так получается у меня. И посуду надо мыть концентрированной азоткой. И никаких Аос и Фейри.
Спасибо, конечно, за ответ, но язвить было не обязательно.

А где вы язву увидели?
Ой, да, и никакого горячего этанола. А как вы вообще смоги получить горячий этанол?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Амперсенд, ЗАО
Разработка и поставка компьютерных систем сбора и обработки хроматографических данных. Торговая марка «Мультихром»

LyuB
Пользователь
Ранг: 6

02.03.2020 // 11:04:29

Редактировано 1 раз(а)

Zyf пишет: Ой, да, и никакого горячего этанола. А как вы вообще смоги получить горячий этанол?

Какие-то Вы странные советы даете, честное слово=) В методике ясно написано, что только горячий этанол, Вы же мне говорите про азотку. Вы точно по ПНД Ф работаете?
Просто нагреваю этанол на плитке.

clatrat
Пользователь
Ранг: 1021

02.03.2020 // 11:58:47

А вы случайно посуду хромовой смесью не моете? Для этого метода это делать нельзя. Но я думаю в методике это указано

LyuB
Пользователь
Ранг: 6

02.03.2020 // 13:03:03

clatrat пишет:
А вы случайно посуду хромовой смесью не моете? Для этого метода это делать нельзя. Но я думаю в методике это указано

Нет, конечно. Строго все по методике

Zyf
Пользователь
Ранг: 389

02.03.2020 // 18:25:05

LyuB пишет:
Какие-то Вы странные советы даете, честное слово=) В методике ясно написано, что только горячий этанол, Вы же мне говорите про азотку. Вы точно по ПНД Ф работаете?

Ну конечно же по ПНДФ. Причем с 2014 г, когда еще была старая редакция. И об этаноле в ней речи не шло даже))
Кстати, в ПНДФ ясно написано, что не "только горячий этанол")), но еще способ 2 - акридиновый, а потом - азотка. Ну я промывку с акридиновым пропускаю обычно)

Annesolnce
Пользователь
Ранг: 21

04.03.2020 // 6:56:52

Zyf пишет:
Ну конечно же по ПНДФ. Причем с 2014 г, когда еще была старая редакция. И об этаноле в ней речи не шло даже))
Кстати, в ПНДФ ясно написано, что не "только горячий этанол")), но еще способ 2 - акридиновый, а потом - азотка. Ну я промывку с акридиновым пропускаю обычно)

Я где-то на форуме прочитала про отмывку посуды азоткой - замочить на несколько часов, а лучше на сутки. И реально гораздо лучше определение пошло. Теперь только посуду и мою.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты