Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промывка колонок ВЭЖХ изопропанолом >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Промывка колонок ВЭЖХ изопропанолом
frext26
Пользователь
Ранг: 4

 		15.02.2020 // 10:22:36     
Добрый день! Подскажите, столкнулся с проблемой, работаю с нормальной фазой. Использую две колонки для разделения ароматических УВ. Поменял одну из старых колонок ВЭЖХ на новую ( несколько лет лежала, но не была в использовании), решил промыть изопропанолом ( 2 часа при скорости 0,2 мл/мин). По итогу колонки довольно сильно потеряли способность к разделению (промывал гептаном впоследствии)
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
15.02.2020 // 15:13:46     
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459
15.02.2020 // 15:56:29     
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
А зачем насыщать гептан водой для ВЭЖХ на силикагеле?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
15.02.2020 // 17:46:16     
Редактировано 3 раз(а)

Lipids пишет:
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
А зачем насыщать гептан водой для ВЭЖХ на силикагеле?
Потому что хроматография происходит не между гептаном и силикагелем, а между гептаном и сольватированным водой силикагелем. Следы воды должны быть, иначе уравновешиваться устанете.
academic.oup.com/chromsci/article-pdf/34/11/529/987409/34-11-529.pdf
Поэтому же есть степени активности по Брокману
frext26
Пользователь
Ранг: 4
15.02.2020 // 18:06:47     
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
Честно говоря, рассчитывал на такой эффект промывкой изопропанолом (х.ч.), ведь там всегда содержится небольшое количество воды. Или все-таки есть особенности?
Lipids
Пользователь
Ранг: 459
16.02.2020 // 2:28:26     
SergeyK пишет:
Lipids пишет:
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
А зачем насыщать гептан водой для ВЭЖХ на силикагеле?
Потому что хроматография происходит не между гептаном и силикагелем, а между гептаном и сольватированным водой силикагелем. Следы воды должны быть, иначе уравновешиваться устанете.
academic.oup.com/chromsci/article-pdf/34/11/529/987409/34-11-529.pdf
Поэтому же есть степени активности по Брокману

Лучше так не делать при ВЭЖХ всяких неполярных вещей, а держать растворители над 3А молекулярными ситами. Иначе разделяться не будет и тп.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 54
16.02.2020 // 10:41:25     
а почему прямая фаза...вы все 16 пау делаете?
Lipids
Пользователь
Ранг: 459
16.02.2020 // 20:05:29     
frext26 пишет:
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
Честно говоря, рассчитывал на такой эффект промывкой изопропанолом (х.ч.), ведь там всегда содержится небольшое количество воды. Или все-таки есть особенности?
Проблема в том, что содержание воды в растворителях нестабильно. Силикагель в режиме прямой фазы очень чувствителен к содержанию воды, поэтому надо сделать так, чтобы содержание воды было стабильно. Для анализа углеводородов желательно содержание воды в растворителях минимизировать, тогда и разделение будет хорошим и удерживание. Один из способов достичь этого - содержание растворителей над молекулярными ситами 3ангстрема (3А), которые время от времени надо будет регенерировать или в обычной печке или в микроволновке.
frext26
Пользователь
Ранг: 4
16.02.2020 // 22:06:29     
Lipids пишет:
frext26 пишет:
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
Честно говоря, рассчитывал на такой эффект промывкой изопропанолом (х.ч.), ведь там всегда содержится небольшое количество воды. Или все-таки есть особенности?
Проблема в том, что содержание воды в растворителях нестабильно. Силикагель в режиме прямой фазы очень чувствителен к содержанию воды, поэтому надо сделать так, чтобы содержание воды было стабильно. Для анализа углеводородов желательно содержание воды в растворителях минимизировать, тогда и разделение будет хорошим и удерживание. Один из способов достичь этого - содержание растворителей над молекулярными ситами 3ангстрема (3А), которые время от времени надо будет регенерировать или в обычной печке или в микроволновке.
Спасибо за совет, попробуем!
frext26
Пользователь
Ранг: 4
16.02.2020 // 22:07:37     
AlteredCarbon пишет:
а почему прямая фаза...вы все 16 пау делаете?
Боюсь, что нет. Только определение содержания групп ароматических углеводородов в дизеле

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты