Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Промывка колонок ВЭЖХ изопропанолом >>>
|
Автор | Тема: Промывка колонок ВЭЖХ изопропанолом | |||||
frext26 Пользователь Ранг: 4 |
15.02.2020 // 10:22:36
Добрый день! Подскажите, столкнулся с проблемой, работаю с нормальной фазой. Использую две колонки для разделения ароматических УВ. Поменял одну из старых колонок ВЭЖХ на новую ( несколько лет лежала, но не была в использовании), решил промыть изопропанолом ( 2 часа при скорости 0,2 мл/мин). По итогу колонки довольно сильно потеряли способность к разделению (промывал гептаном впоследствии) |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
15.02.2020 // 15:13:46
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ. |
|||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
15.02.2020 // 15:56:29
А зачем насыщать гептан водой для ВЭЖХ на силикагеле? |
|||||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
15.02.2020 // 17:46:16
Редактировано 3 раз(а) Потому что хроматография происходит не между гептаном и силикагелем, а между гептаном и сольватированным водой силикагелем. Следы воды должны быть, иначе уравновешиваться устанете. Поэтому же есть степени активности по Брокману |
|||||
frext26 Пользователь Ранг: 4 |
15.02.2020 // 18:06:47
Честно говоря, рассчитывал на такой эффект промывкой изопропанолом (х.ч.), ведь там всегда содержится небольшое количество воды. Или все-таки есть особенности? |
|||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
16.02.2020 // 2:28:26
Лучше так не делать при ВЭЖХ всяких неполярных вещей, а держать растворители над 3А молекулярными ситами. Иначе разделяться не будет и тп. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
AlteredCarbon Пользователь Ранг: 59 |
16.02.2020 // 10:41:25
а почему прямая фаза...вы все 16 пау делаете? |
|||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
16.02.2020 // 20:05:29
Проблема в том, что содержание воды в растворителях нестабильно. Силикагель в режиме прямой фазы очень чувствителен к содержанию воды, поэтому надо сделать так, чтобы содержание воды было стабильно. Для анализа углеводородов желательно содержание воды в растворителях минимизировать, тогда и разделение будет хорошим и удерживание. Один из способов достичь этого - содержание растворителей над молекулярными ситами 3ангстрема (3А), которые время от времени надо будет регенерировать или в обычной печке или в микроволновке. |
|||||
frext26 Пользователь Ранг: 4 |
16.02.2020 // 22:06:29
Спасибо за совет, попробуем! |
|||||
frext26 Пользователь Ранг: 4 |
16.02.2020 // 22:07:37
Боюсь, что нет. Только определение содержания групп ароматических углеводородов в дизеле |
|
||
Ответов в этой теме: 9 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |