Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение SiO2 >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественное определение SiO2
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22

01.02.2004 // 14:38:01     
Приветствую Всех Химиков-аналитиков!
У меня есть силикагель, в составе которого имеется NaF. Как можно количесвенно определить NaF в силикагеле? Попробовал отделить силикагель от NaF, но к сожалению неполностью отделил.

Пожалуйста помогите советом!
Заранее спасибо!
С уважением Равшан.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.02.2004 // 11:10:54     
Так что нужно определять, SiO2 в фториде или наоборот?
Фторид можно вымыть с силикагеля при рН порядка 8-9. Не закисляйте и не защелачивайте раствор, иначе часть силикагеля неизбежно растворится.
Но если фторид уже частично перешел в гесафторсиликат то тут все усложняется. Чтобы что-то посоветовать, нужно знать содержание основных компонентов в анализируемой смеси.
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22


02.02.2004 // 12:31:24     

Леонид пишет:
Так что нужно определять, SiO2 в фториде или наоборот?
Фторид можно вымыть с силикагеля при рН порядка 8-9. Не закисляйте и не защелачивайте раствор, иначе часть силикагеля неизбежно растворится.
Но если фторид уже частично перешел в гесафторсиликат то тут все усложняется. Чтобы что-то посоветовать, нужно знать содержание основных компонентов в анализируемой смеси.

Уважаемый Леонид!
Большое спасибо Вам за Вашу отзывчивость. Проблема состоит в следующем:
1)каким способом количественно определить NaF в составе силикагеля с тем, чтобы отделить их.
2)можно-ли количесвенно определить силикагель в составе NaF?

С уважением Равшан.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.02.2004 // 13:04:56     
Для начала нужно бы знать, хотя бы порядок содержания веществ в смеси.
Если основа - фторид, то проще определить содержание кремния, растворив смесь в растворе щелочи, а потом, например, фотометрирование на ФЭКе желтого молибденового гетерополикомплекса кремния.
Если основа - силикагель, то есть смысл делать в нем фтор по любой известной методике.
Что-то скупы Вы на информацию о своей проблеме, вот и приходится строить догадки.
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22


02.02.2004 // 16:23:24     

Леонид пишет:
Для начала нужно бы знать, хотя бы порядок содержания веществ в смеси.
Если основа - фторид, то проще определить содержание кремния, растворив смесь в растворе щелочи, а потом, например, фотометрирование на ФЭКе желтого молибденового гетерополикомплекса кремния.
Если основа - силикагель, то есть смысл делать в нем фтор по любой известной методике.
Что-то скупы Вы на информацию о своей проблеме, вот и приходится строить догадки.

Уважаемый Леонид,
Дело в том, что я не имеею необходимой литературой по анализу веществ. И тем более аналитика не моя специальность, поэтому наталкиваюсь на такие проблемы, которые могут быть для аналитиков просто "смешными". У меня есть литература по анлитике но там нет методика по анализу NaF и SiO2. Если Вам нетрудно, пожалуйста, немогли-бы Вы дать полную методику анализа NaF и SiO2 соответственно. (напримерб фотометрирование на ФЭКе желтого молибденового гетерополикомплекса кремния).

Большое спасибо!
Искренно с уважением
Равшан.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.02.2004 // 16:36:17     
Обязательно постараюсь помочь, но мне нужно некоторое время, чтобы подобрать наиболее подходяшие методики. А кроме того, дополнительная информация.
Итак еще раз: чего больше в смеси - силикагеля или фторида? От этого зависит выбор методики анализа. Какой аппаратурой располагаете?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
рН-метр-термометр «Нитрон-рН» рН-метр-термометр «Нитрон-рН»
«Нитрон-рН» - переносной рН-метр предназначен для измерения активности ионов водорода, окислительно-восстановительного потенциала и температуры водных растворов. Возможно использование в качестве высокоомного милливольтметра при потенциометрическом титровании или при измерении ЭДС с выхода электродной системы.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22


02.02.2004 // 18:36:03     

Леонид пишет:
Обязательно постараюсь помочь, но мне нужно некоторое время, чтобы подобрать наиболее подходяшие методики. А кроме того, дополнительная информация.
Итак еще раз: чего больше в смеси - силикагеля или фторида? От этого зависит выбор методики анализа. Какой аппаратурой располагаете?


Уважаемый Леонид!
Большое спасибо за Ваши старания помочь мне! У меня и то и другое есть (т.е. две различные смеси). Хотел получить силикагель в чистом виде и мне дал руководитель задание доказать, что полученный силикагель имеет NaF. А вот неизвестно количество этих компонентов в смеси. У нас УФ, ИК, ЯМР, думаю хроматограф можно найти.

С уважением Равшан.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.02.2004 // 9:03:55     
Равшан! Если у Вас количества силикагеля и фторида соизмеримы, то я бы посоветовал элементарную гравиметрию. Фторид неплохо высаждается солями кальция. А силикагель можно растворить в щелочи.
Ход анализа примерно такой: навеску смеси (1-3 г)растворяют в 100 мл воды, добавляют избыток 10% раствора хлорида или нитрата кальция. Дают осадку осесть, после чего большую часть жидкости декантируют с осадка или отсасывают пипеткой. Приливают с суспензии 50 мл 30% раствор гидроксида калия и нагревают пару часов на водяной бане (можно и на плитке с регулятором).
После чего опять дают отстояться суспензии. Щелочной раствор декантируют, добавляют воду и фильтруют через беззольный фильтр. Осадок промывают на фильтре до нейтральной реакции, фильтр с осадком помещают в взвешенный тигель и прокаливают в муфеле при 600 град. Проводят взвешивание и по разности масс находят количество высадившегося фторида кальция. Найти после этого содержание фторида в исходном образце не составит труда. Следует учитывать, что ошибка определения будет тем больше, чем меньше в смеси силикагеля.

Если силикагеля в смеси менее 1-3%, то удобней определять кремний. Для этого навеску опять же растворяют в воде. Дают отстояться, сливают перешедший в раствор фторид с осадка, а оставшийся силикагель растворяют в 100 мл 2% раствора шелочи при нагревании. После чего отбирают аликвоту 1 - 10 мл (подбирается экспериментально), переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Содержимое колбы переносят в стакан, добавкой 10% соляной кислоты доводят рН до 3-5 (по индикаторной бумажке), добавляют 2 мл 10% раствора молибдата аммония. Через 10 мин раствор фотометрируют на ФЭКе при длине волны 430-460 нм. Концентрацию кремния определяют по предварительно построенной калибровке (хотя бы из трех точек), сделанной из навесок силикагеля, с которыми проводятся те же манипуляции, что и с пробой.
Желательно работать в полипропиленовой посуде.
Точность целиком и полностью зависит от аккуратности выполнения Вами всех основных действий.
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22


03.02.2004 // 9:53:45     

Леонид пишет:
Равшан! Если у Вас количества силикагеля и фторида соизмеримы, то я бы посоветовал элементарную гравиметрию. Фторид неплохо высаждается солями кальция. А силикагель можно растворить в щелочи.
Ход анализа примерно такой: навеску смеси (1-3 г)растворяют в 100 мл воды, добавляют избыток 10% раствора хлорида или нитрата кальция. Дают осадку осесть, после чего большую часть жидкости декантируют с осадка или отсасывают пипеткой. Приливают с суспензии 50 мл 30% раствор гидроксида калия и нагревают пару часов на водяной бане (можно и на плитке с регулятором).
После чего опять дают отстояться суспензии. Щелочной раствор декантируют, добавляют воду и фильтруют через беззольный фильтр. Осадок промывают на фильтре до нейтральной реакции, фильтр с осадком помещают в взвешенный тигель и прокаливают в муфеле при 600 град. Проводят взвешивание и по разности масс находят количество высадившегося фторида кальция. Найти после этого содержание фторида в исходном образце не составит труда. Следует учитывать, что ошибка определения будет тем больше, чем меньше в смеси силикагеля.

Если силикагеля в смеси менее 1-3%, то удобней определять кремний. Для этого навеску опять же растворяют в воде. Дают отстояться, сливают перешедший в раствор фторид с осадка, а оставшийся силикагель растворяют в 100 мл 2% раствора шелочи при нагревании. После чего отбирают аликвоту 1 - 10 мл (подбирается экспериментально), переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Содержимое колбы переносят в стакан, добавкой 10% соляной кислоты доводят рН до 3-5 (по индикаторной бумажке), добавляют 2 мл 10% раствора молибдата аммония. Через 10 мин раствор фотометрируют на ФЭКе при длине волны 430-460 нм. Концентрацию кремния определяют по предварительно построенной калибровке (хотя бы из трех точек), сделанной из навесок силикагеля, с которыми проводятся те же манипуляции, что и с пробой.
Желательно работать в полипропиленовой посуде.
Точность целиком и полностью зависит от аккуратности выполнения Вами всех основных действий.


Уважаемый Леонид!
Огромное спасибо за Вашу отзывчивость и за Ваши советы! Искренне очень тронут! Ваши советы, указания очень полезны. Уверен у меня получится анализ по Вашей методике.
Леонид, наверника Вам знакомы современные методы анализа, как например XRD, EDX, ICP. Как Вы относитесь им?

С уважением Равшан.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.02.2004 // 10:14:30     
Современные методы элементного анализа, такие как рентгено-флюоресцентный, эмиссионно-спектральный и атомно-абсорбционный - вещь хорошая, но дорогая.
Кроме того, РФА мало пригоден для анализа легких элементов (как раз Ваш случай), ААС может проанализировать кремний, но там довольно сильно влияет матрица, да и атомизация должна быть очень высокотемпературной.
Можно использовать ЭСА с ИСП или ААС, чтобы определять кремний и натрий (по нему тоже можно посчитать фторид натрия). Но это оправдывает себя, если у Вас очень большой поток анализов. А если Вы делаете такой анализ очень редко, то, поверьте, покупать дорогой прибор - овчинка выделки не стоит.
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22


03.02.2004 // 17:43:24     
Дорогой Леонид!
Как я уже уверен Вы "профессионал с большой буквы" в области аналитической химии. Искренно испытываю глубокое уважение к Вам!
Дело в том, что я уже сделал анализ этих смесей методами XRD и EDS. XRD дал качетвенную информацию о составе (включая о фторид-ионе). А вот EDS показал и качетвенный и количественный (процентный) состав компонентов смеси.

Леонид, а какая точности у вышеупопянутых методов анализа?
Вы не в курсе можно-ли найти электронную литературу по современным методам анализа на русском языке в интернете? Мне хотелось-бы иметь базовые знания об этих методах анализа.

Большое спасибо.
Искренно с уважением
Равшан.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты