Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ метиловых эфиров кислот с BF3 >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ метиловых эфиров кислот с BF3
ruba ju
Пользователь
Ранг: 2

26.01.2020 // 23:01:18     
Здравствуйте господа химики-аналитики. Собираемся анализировать метиловые эфиры жирных кислот методом ГХ. Планируется дериватизация свободных кислот с BF3 в метаноле. Затем добавление воды и экстракция сложных эфиров гептаном. Анализ будет проводится на колонке HP-88. Вопрос в том, обязательно ли после экстракции эфира переводить в водную фазу комплекс трифторида бора с амином, т е добавлять амин (триэтиламин) перед экстракцией? Если не сложно, киньте методики данной пробоподготовки. Совет также будет ценен. Еще, что вы думаете по поводу экстракции гептаном, который затем непосредственно будет закалываться в хроматограф, в полипропиленовой пробирке? Анализ предполагается рутинный и делать всё это в стекле будет проблематичнее.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lipids
Пользователь
Ранг: 456


27.01.2020 // 2:18:45     
BF3 плох если его вводить в колонку ГЖХ, поэтому его не очень любят. Можно сделать HCl в метаноле (AcCl/MeOH) ~ 1% Потом обычно фильтруют экстракт через силикагель/магнезол/ флорисил чтобы удалить полярные компоненты ( в том числе непрореагировавшие ЖК). Вода в метаноле тоже важна (метанол должен быть сухим), так как реакция обратимая и вода весьма существенный компонент этой реакции.
В пробирках полипропиленовых делать можно, но гептан-гексан экстрагируют фталаты и другие пластификаторы из этих пробирок, которые очень сильные ионы дают при МС детекторе, хотя для рутинных анализов делать можно, но я бы советовал все таки стекло.
ruba ju
Пользователь
Ранг: 2


27.01.2020 // 11:04:27     
Lipids, спасибо. А не могли бы вы поделиться методикой этерификации жк с ацетилхлоридом?

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты