Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирные кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Жирные кислоты
kaupervud
Пользователь
Ранг: 52

11.05.2006 // 23:44:23     
Кто нибудь занимался экстрагированием, удалением жирных кислот из растворов? Как бы их можно было бы легче и безобиднее отделить от других органических соедиенеий, в том числе органических сложных аминов и сложных органических кислот...(Ocadaic acid или Yessetoksin)? Буду рад любому совету! Заранее благодарен!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kaupervud
Пользователь
Ранг: 52


12.05.2006 // 0:10:37     
Хотел было проверить поведение YTX2 и OA при подщелачивании, с последуюущим подкислением солянкой. Но получилось чтото непонятное...Ожидал отделить таким образом жирные кислоты, но вместо этого....
И в общем сделал выводд, что было бы неплохо от них отделаться...А вот как, даже не знаю...
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


12.05.2006 // 10:20:05     
А чем подщелачивали? А водным аммиачком пробовали экстрагировать? А как именно закисляли?
kaupervud
Пользователь
Ранг: 52


12.05.2006 // 11:12:58     

Константин_Б пишет:
А чем подщелачивали? А водным аммиачком пробовали экстрагировать? А как именно закисляли?

Ammiakom ne proboval...Moget po prichine silnoy koncentracii NaOh i Hcl?
Mne posovetovali podsheøochit aj 5M NaOH, prostoyat pri 37C, zatem dobavit 5M HCl.....
Ja tut podumal, a mojet iz jirov myla obrazuyutsa,iz za silnoy NaOh (vryad li dimery), Ili iz za etogo ge mogli poyavitsa novye svyazi s osvobogdayushimsa H2CO3....
Sejchas probuyu prodelat toje samoe s menhshimi koncentraciyami....
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


15.05.2006 // 15:46:23     

kaupervud пишет:
Mne posovetovali podsheøochit aj 5M NaOH, prostoyat pri 37C, zatem dobavit 5M HCl.....

Действительно условия довольно суровые, и далеко не любое соединение это перенесёт. Попробуйте уменьшить концентрации основания и кислоты, а также процесс вести при комнатной температуре, но дольше по времени. Например, при перемешивании в течение суток.
kaupervud
Пользователь
Ранг: 52


16.05.2006 // 13:11:40     

Константин_Б пишет:

kaupervud пишет:
Mne posovetovali podsheøochit aj 5M NaOH, prostoyat pri 37C, zatem dobavit 5M HCl.....

Действительно условия довольно суровые, и далеко не любое соединение это перенесёт. Попробуйте уменьшить концентрации основания и кислоты, а также процесс вести при комнатной температуре, но дольше по времени. Например, при перемешивании в течение суток.


Ya tut poproboval eshe...s ammiakom..koncentracii vzyal 2,5 M ego i solanki...Chtoto ne nravitsa mne opyat kartinka..
Glavnoe vzyal to ge samoe provel s chistym DTX...s nim vse proxodit normalno..v tex ge usloviyax..
Poprobuyu eshe kak vy sovetuete...
Spasibo
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


16.05.2006 // 18:44:24     
Редактировано 1 раз(а)


kaupervud пишет:
Кто нибудь занимался экстрагированием, удалением жирных кислот из растворов? Как бы их можно было бы легче и безобиднее отделить от других органических соедиенеий, в том числе органических сложных аминов и сложных органических кислот...(Ocadaic acid или Yessetoksin)? Буду рад любому совету! Заранее благодарен!
Как я понимаю задачу, речь идет о выделении этих токсинов из моллюсков. Если не ошибаюсь, основной этап пробоподготовки - жидкостная экстракция из гомогенизированной подкисленной матрицы в неполярный растворитель. Естественно, туда идут и другие жирные кислоты (амины не пойдут). Но избавиться от посторонних кислот методами ЖЭ практически невозможно. Вообще-то для ВЭЖХ-МС в большинстве случаев это и не нужно - требуемое разделение достигается уже в хроматографической колонке, да и селективность детектирования помогает. В Вашем случае применяют отрицательную ионизацию (электроспрей). Хуже, когда проэкстрагированные компоненты матрицы вызывают подавление ионизации. В этом случае надо улучшать хроматографическое разделение и/или пробоподготовку. Полагаю, с Вашими токсинами может помочь ТФЭ в качестве второго этапа очистки, я бы попробовал Strata-X (Phenomenex). Опять же, закажите все журнальные статьи по определению этих токсинов в моллюсках:
www.iupac.org/publications/pac/2003/pdf/7502x0325.pdf
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?CMD=search&DB=pubmed&term=okadaic+hplc+mass+spectrometry
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?CMD=search&DB=pubmed&term=yessotoxin+hplc+mass+spectrometry
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=11217024&query_hl=9&itool=pubmed_docsum
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=7756869&query_hl=14&itool=pubmed_DocSum
kaupervud
Пользователь
Ранг: 52


18.05.2006 // 12:22:15     

Islander пишет:

kaupervud пишет:
Кто нибудь занимался экстрагированием, удалением жирных кислот из растворов? Как бы их можно было бы легче и безобиднее отделить от других органических соедиенеий, в том числе органических сложных аминов и сложных органических кислот...(Ocadaic acid или Yessetoksin)? Буду рад любому совету! Заранее благодарен!
Как я понимаю задачу, речь идет о выделении этих токсинов из моллюсков. Если не ошибаюсь, основной этап пробоподготовки - жидкостная экстракция из гомогенизированной подкисленной матрицы в неполярный растворитель. Естественно, туда идут и другие жирные кислоты (амины не пойдут). Но избавиться от посторонних кислот методами ЖЭ практически невозможно. Вообще-то для ВЭЖХ-МС в большинстве случаев это и не нужно - требуемое разделение достигается уже в хроматографической колонке, да и селективность детектирования помогает. В Вашем случае применяют отрицательную ионизацию (электроспрей). Хуже, когда проэкстрагированные компоненты матрицы вызывают подавление ионизации. В этом случае надо улучшать хроматографическое разделение и/или пробоподготовку. Полагаю, с Вашими токсинами может помочь ТФЭ в качестве второго этапа очистки, я бы попробовал Strata-X (Phenomenex). Опять же, закажите все журнальные статьи по определению этих токсинов в моллюсках:
www.iupac.org/publications/pac/2003/pdf/7502x0325.pdf
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?CMD=search&DB=pubmed&term=okadaic+hplc+mass+spectrometry
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?CMD=search&DB=pubmed&term=yessotoxin+hplc+mass+spectrometry
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=11217024&query_hl=9&itool=pubmed_docsum
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=7756869&query_hl=14&itool=pubmed_DocSum


Vy pravy Islander! POluchil nakonec massu statey po teme...Stolknulsa nakonec s ponimaniem togo chto ya ne odin na etom svete sanimayus imi...Okazyvaetsa est uge gotovye i interesnye, prichem daleko ne slognye metodiki probopodgotovki i ochistki...
teper namnogo legche...
Pravda ne mogu skazat chto vse ponimayu....No eto opyat taki iz za moego ne znaniya LC/MS...Vot kak raz pytalsa vyasnit, pochemu ge nekotorye soedineniya neobxodimo provodit pri negativ mode a nekotorye pri pozitive...POnyatno chto eto svazano so strukturoy soedineny, no vidimo ya takoy dotoshny...Neugeli eto tak prosto? Ili ya ne vse ponyal..Vo vsakom sluchae kogda ya zadalsa voprosom s chem eto vse taki svyazano, ya vse eshe ne smog sebe otvetit odnoznachno....
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


18.05.2006 // 16:45:29     
Ух, люблю я лезти не в своё дело, ничего с собой поделать не могу.
Ну positive mode, это наверное ионизация положительными ионами, да? Стало быть ей нужно ионизирвоать соединения, которые могут легко отдать свой электрон, ну там амины, какие-нибудь. Соответственно negative, это наверное отрицатлбными ионами, это для чего-нить типа галоген-производных, они не прочь лишний электрон прихватить. Вот...
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


18.05.2006 // 16:57:53     
Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


18.05.2006 // 16:58:05     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
Ух, люблю я лезти не в своё дело, ничего с собой поделать не могу.
Ну positive mode, это наверное ионизация положительными ионами, да? Стало быть ей нужно ионизирвоать соединения, которые могут легко отдать свой электрон, ну там амины, какие-нибудь. Соответственно negative, это наверное отрицатлбными ионами, это для чего-нить типа галоген-производных, они не прочь лишний электрон прихватить. Вот...

Не путайте с электронным ударом и захватом!!!
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2538&recordnum=35

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты