Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка газовой колонки по смеси 37 FAME mix Supelo >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Калибровка газовой колонки по смеси 37 FAME mix Supelo
Tasya
Пользователь
Ранг: 28

20.01.2020 // 8:52:41     
Редактировано 1 раз(а)

Всем доброго дня! Подскажите, пожалуйста, я новичок в газовой хроматографии и прошу помощи у более компетентных специалистов. У меня возникла такая проблема. Пищевое предприятие. Купили хроматограф газовый Agilent с целью проводить на оборудовании исследования на фальсификацию молочной продукции. Я понимаю, что мне необходимо откалибровать газовую колонку, возникает вопрос в том, что мне необходимо калибровать по всем этим жирным кислотам колонку или только по тем кислотам, которые указаны в ГОСТе (например, масло сливочное ГОСТ 33261-2013), их там 16 компонентов ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Pleh
Пользователь
Ранг: 205


20.01.2020 // 9:06:43     
Прописать в методе идентификацию всех 37 кислот.
Tasya
Пользователь
Ранг: 28


20.01.2020 // 11:08:06     

Pleh пишет:
Прописать в методе идентификацию всех 37 кислот.
Скажите, пожалуйста, а в протоколе исследований указывать лишь те жирные кислоты, которые указаны в ГОСТе? Обработка результатов (хроматограмм) тоже необходимо производить по всем 37 кислотам?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


20.01.2020 // 11:13:54     
Редактировано 2 раз(а)

коллеги, предлагаю называть вещи своими именами

в данном случае ведётся разговор о МЕТИЛОВЫХ ЭФИРАХ?

у рестека есть колонки и для диглицеридов жирных кислот

сами кислоты плохо летят без дериватизации

это не придирки, но молодёжь может неправильно понимать, а нам её лучше грамотно воспитывать

конечно, все понимают, о чём речь, но лет через 5 чтобы не всплыло "а тут писАли.."

да, и градуировке подлежит комплекс, а не колонка
особое внимание инжектору-испарителю
Pleh
Пользователь
Ранг: 205


20.01.2020 // 12:55:43     

Tasya пишет:
Скажите, пожалуйста, а в протоколе исследований указывать лишь те жирные кислоты, которые указаны в ГОСТе? Обработка результатов (хроматограмм) тоже необходимо производить по всем 37 кислотам?
В протоколе указываете те жирные кислоты, которые нормируются. При этом учитывайте, что в протоколе олеиновая кислота - это сумма олеиновой и элаидиновой кислоты на хроматограмме (+ другие изомеры, которые выходят рядом с олеиновой кислотой). Аналогично для других кислот, где в нормируется сумма изомеров.

Насчет обработки хроматограммы, то существует два мнения: размечать 37 компонентов + деценовая кислота + изомеры С18:1, С18:2, С18:3 или размечать все пики на хроматограмме.
Я придерживаюсь первого варианта.
В конечном итоге, второй вариант дает немного меньшие значения для основных кислот и более высокое значение прочих кислот.

Кстати, в зависимости от продукта и нормативного документа нормируется ещё и сумма прочих кислот.
Lipids
Пользователь
Ранг: 456


21.01.2020 // 6:35:05     

Tasya пишет:
Я понимаю, что мне необходимо откалибровать газовую колонку, возникает вопрос в том, что мне необходимо калибровать по всем этим жирным кислотам колонку или только по тем кислотам, которые указаны в ГОСТе (например, масло сливочное ГОСТ 33261-2013), их там 16 компонентов ?

По моему, вам нужно калибровать только 6 (шесть) жирных кислот указанных в ГОСТе. Остальные смысла нет никакого делать.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1300
Электропечь SNOL 7,2/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


21.01.2020 // 8:25:14     
но надо чтобы режим прибора и колонка отделяли именно эфиры этих кислот, не смешивая с другими
Lipids
Пользователь
Ранг: 456


21.01.2020 // 8:52:47     

Valerа1234 пишет:
но надо чтобы режим прибора и колонка отделяли именно эфиры этих кислот, не смешивая с другими
Там в ГОСТе все описано.
Lipids
Пользователь
Ранг: 456


21.01.2020 // 8:56:06     

Tasya пишет:

Pleh пишет:
Прописать в методе идентификацию всех 37 кислот.
Скажите, пожалуйста, а в протоколе исследований указывать лишь те жирные кислоты, которые указаны в ГОСТе? Обработка результатов (хроматограмм) тоже необходимо производить по всем 37 кислотам?

ГОСТ требует сделать 6 кислот, а остальные 31 вам зачем делать?
Pleh
Пользователь
Ранг: 205


21.01.2020 // 8:57:43     

Lipids пишет:
По моему, вам нужно калибровать только 6 (шесть) жирных кислот указанных в ГОСТе. Остальные смысла нет никакого делать.
В приложение Б ГОСТа на масло дана таблица с 17 показателями, выраженными в процентах от общего содержания жирных кислот.
Нормируется не только отношение кислот, но и содержание отдельных кислот.
Pleh
Пользователь
Ранг: 205


21.01.2020 // 8:58:53     
Пример разметки стандарта 37 компонентов.
https://yadi.sk/i/qABLY0t0AUpZVQ

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты