Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Общий азот >>>
|
Автор | Тема: Общий азот | |||||
Chemist Yury Пользователь Ранг: 82 |
17.12.2019 // 11:08:35
Добрый день уважаемые коллеги! Внедряю методику ПНД Ф 14.1:2.206-04 Используя ГСО общего азота ГСО 7193-95 приготовил образец оценивания с концентрацией 25 мг/дм3 общего азота. Взял 50 мл определяемого раствора добавил 5 мл раствора серной кислоты (1:3) и 0,5 г железа нагревал на водяной бане почти до полного растворения в колбе Кьелдаля. Затем добавил 50 мл смеси для минерализации и кипятил в течении 1,5 часа. По методике написано что надо кипятить до обесцвечивания, а у меня образовался прозрачный раствор зеленоватого цвета, как понимаю за счет железа (II). Затем охладил смесь и добавил 200 мл безаммиачной воды и несколько капель фенолфталеина. Нейтрализовывал раствором для подщелачивания. Образовалась темная смесь, вообще непонятно как там уловить малиновую окраску, в итоге пришлось проверять по индикаторной бумаге среду при добавлении подщелачивающего раствора. Перелил смесь из колбы Кьелдаля в круглодонную колбу и подсоединил к установке для перегонки, в приемник налил 25 мл 0,02 н раствора серной кислоты и перегнал примерно 150-200 мл дистиллята. Потом полученный дистиллят оттитровал 0,02 н раствором гидрокисда натрия (пошло 24,2 мл 0,02 н раствора NaOH). На титрование 25 мл серной кислоты ушло 24,9 мл NaOH.В общем не получается ничего сколько раз переделывал. Пока не понимаю в чем может быть проблема. Если есть кто работает по этой методике подскажите пожалуйста |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
AntonyN6 Пользователь Ранг: 997 |
17.12.2019 // 11:33:51
Попробуйте как там советовали, заменить железо на цинк Я бился с ней довольно долго. В итоге плюнули и делаем по ЦВ 2.01.10-91 "А". |
|||||
Chemist Yury Пользователь Ранг: 82 |
17.12.2019 // 12:04:07
Спасибо большое |
|||||
Chemist Yury Пользователь Ранг: 82 |
17.12.2019 // 12:13:26
А ЦВ 2.01.10-91 "А" нормально работает? |
|||||
AntonyN6 Пользователь Ранг: 997 |
17.12.2019 // 12:31:33
Работает |
|||||
Chemist Yury Пользователь Ранг: 82 |
17.12.2019 // 12:47:42
Нам только еще и природную воду надо анализировать а ЦВ только на сточную. Может у кого есть положительный опыт использования методики ПНД Ф 14.1:2.206-04? |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Chemist Yury Пользователь Ранг: 82 |
17.12.2019 // 16:07:27
Селен металлический надо применять при проведении анализа по ЦВ 2.01.10-91? |
|||||
AntonyN6 Пользователь Ранг: 997 |
18.12.2019 // 9:48:14
Надо. Но окисление с ним идет полное, еще не было такого чтобы проба не осветлилась. |
|||||
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
10.01.2020 // 20:01:14
Если совсем честно то делаем по ЦВ, но аккредитованы на ЦВ и ПНД Ф. По ПНД Ф очень сложно работать. У нас эта методика тоже не очень идет. Делаем по ЦВ |
|||||
mariva Пользователь Ранг: 12 |
23.11.2020 // 15:54:24
Здравствуйте, Вам в итоге удалось внедрить эту методику? Мы сейчас также пытаемся ее внедрить, ничего не получается. |
|||||
Chemist Yury Пользователь Ранг: 82 |
24.11.2020 // 15:37:56
Редактировано 3 раз(а) Я внедрил ЦВ 2.01.10-91. Методика довольно хорошо работает. При перегонке аммиака на аппарате Кьелдаля главное колбу после добавления щелочи надо очень быстро устанавливать иначе потери идут. А так результаты анализа контрольных проб сходятся с заданными значениями. Если удастся внедрить ПНД Ф напишите пожалуйста в данной теме |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |