Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 11362 кислотное число >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 11362 кислотное число
tata1976
Пользователь
Ранг: 54

05.12.2019 // 12:08:19     
Здравствуйте, хотим внедрить ГОСТ 11362 потенциометрическое титрование кислотного числа в турбинных маслах(п 10 ГОСТ 11362), прошу помочь с реализацией внедрения, непонятен метод определения, как нужно делать анализ, помогите пожалуйста, в документе анализ описан размыто, помогите пожалуйста
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Alian
Пользователь
Ранг: 175


05.12.2019 // 12:32:04     
Внедряли данный метод лет 13 назад. Такой паники не помню. Надо вчитаться внимательно.
tata1976
Пользователь
Ранг: 54


05.12.2019 // 12:45:18     
помогите пожалуйста прямо поэтапно напишите как делается анализ, мой адрес gabitova_tn{coбaчkа}bgkrb.ru
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


05.12.2019 // 15:41:07     
tata1976 > помогите пожалуйста прямо поэтапно напишите как делается анализ...

Именно в этом конкретном стандарте (на редкость) всё расписано от и до - "прямо поэтапно".

Хотя там есть несколько ошибок: ссылка в п.1.2 на ГОСТ 28255 вместо ГОСТ 29255; ссылка в п.2 на ГОСТ 25794.1-82 вместо ГОСТ 25794.1-83 и т.п. Но они вряд ли влияют на общий смысл.

Кроме того, достаточно экзотично описана аппаратура в п.6.

В частности, на рис. 1 торчащая снизу кость поз. 10 - это активатор мешалки; не следует обращать много внимания на поз. 4 "трубка со стеклянным шлифом у основания"; поз 8 "стеклянный электрод (защищён внутри)" - пусть так и будет, в п.6.1.2 есть конкретные примеры.

К описанию "измерительных приборов" тоже следует относиться несколько творчески.

Если есть конкретные вопросы - задавайте. А так - следуйте пунктам стандарта и всё у Вас получится.
tata1976
Пользователь
Ранг: 54


06.12.2019 // 7:05:16     
если было все понятно я бы не просила помощи, буду писать конкретно:
В стакан отбираем в зависимости от содержания кислотного числа пробу, допустим предполагаемое 0,05-1, берем 20 г масла растворяем в 125 см3 растворителя. Это все понятно.
Далее непонятен процесс титрования, записываем начальные показания потенциала. Далее что делаем. От какого значения ждем изменения потенциала на 30мВ.
График титрования как им пользоваться, вот этот процесс непонятен
Jenja
Пользователь
Ранг: 181


23.12.2019 // 21:32:25     

tata1976 пишет:
если было все понятно я бы не просила помощи, буду писать конкретно:
В стакан отбираем в зависимости от содержания кислотного числа пробу, допустим предполагаемое 0,05-1, берем 20 г масла растворяем в 125 см3 растворителя. Это все понятно.
Далее непонятен процесс титрования, записываем начальные показания потенциала. Далее что делаем. От какого значения ждем изменения потенциала на 30мВ.
График титрования как им пользоваться, вот этот процесс непонятен

Для определения КЧ согласно этого ГОСТ 11362 помимо самого титранта KOH, вам необходимо приготовить щелочной буферный раствор. Затем на вашем приборе вы измеряете потенциал этого раствора в мВ и записываете.
Теперь титрование образца. Добавляйте такие порции, чтобы потенциал не увеличивался больше чем на 30 мВ. Вдали от точек перегиба или от конечной точки, ваше право увеличивать размер добавляемых порций. Как только с добавлением новой порции потенциал будет изменяться сильнее, убавляете ее размер до 0,1 или 0,05 мл.
Запись значений потенциала и построение кривой. Записываете значение потенциала только тогда, когда колебания будут составлять не более 5 мВ за минуту, т.е застабилизируются. Если больше, то разумеется ждете еще.
Определение точки эквивалентности. Если на кривой есть перегиб, то тут все просто – значение КЧ рассчитываете по этой точке перегиба. Если кривая пологая настолько, что перегиб трудно обнаружить, то за конечную точку принимаете объем, который потребовался для титрования до потенциала в щелочном буферном растворе (именно для этого он и предназначен).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостной хроматограф Альфахром Жидкостной хроматограф Альфахром
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


24.12.2019 // 8:57:25     

tata1976 пишет:
График титрования как им пользоваться, вот этот процесс непонятен
производные брать умеете?
первую и вторую хотя бы
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


24.12.2019 // 14:55:26     
Редактировано 1 раз(а)

tata1976 > "График титрования как им пользоваться, вот этот процесс непонятен".

Можете воспользоваться бесплатной и свободно распространяемой программой: multitest.semico.ru/titr.htm

Она сделает для Вас математическую обработку результатов и допускает ввод данных вручную.

Если потребуются дополнительные объяснения - спрашивайте. Постараюсь время от времени сюда заглядывать.

P.S. По ссылке выше - описание. А программу можно скачать отсюда: multitest.semico.ru/prog.htm

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты