| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хочу сам набить ВЭЖХ колонку >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хочу сам набить ВЭЖХ колонку | |||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
 27.11.2019 // 2:55:02
Добрый день, не пинайте сильно  Есть два варианта - PEEK (2mm внутренняя, 7мм внешняя), кварц (2.2мм внутренняя, 7.5мм внешняя), обе 50см, фиттинги в обоих случаях на PEEK, фиттинги самодельные, пробно 200бар держат, давление больше сделать побоялся. Стенки колонки должны быть не проводящими, поэтому все так весело. Промежуточный резервуар (21мм внутренней 30см длиной препаративной) у меня имеется, могу взять поменьше. Насосы есть или 2мл/мин до 1600 бар, или 10мл/мин до 400 бар - управление уже все свое, работают как часики. Фиттинги и капилляры все имеются. Хочу набить колонку на 5-6 слоев (не прикалывайтесь, мне так надобно) так, что в каждом слое что-то свое, из вариантов последовательно С1, С4, С8, С18 на силикагеле или алмазную пудру, предварительно чем-то разным напривитая. Хочется именно алмаз попробовать. Вопросы, скажите, пожалуйста, 1. какой размер пор алмазов взять (под рукой есть все размеры) с каким растворителем, чтобы уложиться в те насосы, которые у меня имеются? 2. чем проще напрививать алмазы, чтобы иметь 4-5 разных слоев, в каждом из которых иметь слегка разные сорбирующие свойства? Проще - имею ввиду, что много могу сам осилить, да и когда-то диплом на хроматографии делал, и реактивов и аппаратуры много, но опыта прививки еще пока нет... 3. на какое рабочее давление и скорость потока после всего этого можно рассчитывать? 4. теоретически если говорить о PEEK, то могу поместить ее во время набивки в полупрепаративную колонку из нержавея, в ней набить под высоким давлением (400-800 бар), вытащить PEEK и далее пользовать как есть. Стоит ли в этом направлении заморачиваться? Главного специалиста ПНН по алмазам никак вызвонить не могу, хотя всеми его рабочими контактами владею, в Австралии его было существенно проще застать. Помогите, пожалуйста, советом, ссылки на статьи или техдоки на эту тему также очень приветствуются, очень хотелось на новогодние праздники набить, поэкспериментировать и радоваться. ЗЫ: если получится, расскажу похвастаюсь, что получается. Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
OLD Пользователь Ранг: 156 |
27.11.2019 // 13:17:15
Такая работа на премию Вольфа тянет. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
27.11.2019 // 15:39:09
да ну, не смешите мои тапочки Тут обычная инженерия, и те, кто похожим занимается (то бишь колонки набивает) может вполне ответить на все вопросы, кроме как по алмазным сорбентам. Я также надеюсь, что и по алмазным тоже что-то да узнаю. Ключевой вопрос: пусть ожидаемая скорость в колонке, во время эксплуатации 0.5мл/мин и давление примерно до 200бар, хватит ли мне во время набивки 10мл/мин и 400 бар (если стенки упрочнить перед набивкой). Если нет, то какое примерно отношение. Вот про размеры зерен - нет понимания, сам не нашел какой-то адекватной зависимости. Понятно, что можно экспериментально установить, но ведь тут точно кто-то да есть, кто знает. Заранее благодарен за полезные и не очень советы! |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
27.11.2019 // 15:51:54
в 1990х набивал для ВЭЖХ, но сильно не заморачивался - чисто для студентов, чтобы 2-3 пика получить размер зёрен в ГХ внутренний диаметр колонки считается 80 диаметров зерна, все знают алмаз - сложно представить его преимущества, кроме как теплопроводность, да и прицепиться к алмазу сложновато, -ОН групп нет
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
27.11.2019 // 16:33:15
ПНН на прошлой неделе был в Китае. Остальное я уже сказал. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
27.11.2019 // 20:53:52
Редактировано 2 раз(а) Спасибо большое - когда студентом был, ВЭЖХшные не набивал, и, из-за этого, этот факт мимо ушей пропустил, каюсь. Ой, все-таки ГХ или ВЭЖХ? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
27.11.2019 // 20:54:26
Спасибо большое! Попробую завтра или на днях вызвонить. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
28.11.2019 // 8:20:08
немного лень искать ссылки, вроде Гийошон Ж., Гийемен К. Количественная газовая хроматография. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
30.11.2019 // 0:19:41
Спасибо большое за интересную книгу - почитал, вспомнил, что когда учился, у кого-то на потоке она была, но я так и не смог ей обзавестись, а, потом многое забылось... Вопрос в тему... Скажите, пожалуйста, вот есть градиент в подвижной фазе, а делают ли градиент в сорбенте, и, если да, как это правильно называется, чтобы поискать и почитать на эту тему статей и application notes. Спасибо! |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
01.12.2019 // 15:34:28
Померял колонку из РЕЕК. Наружный диаметр трубки 7 мм, фиттинга - 12 мм. Обточить не удастся. Извините, что ввел в заблуждение! 
|
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
01.12.2019 // 16:43:33
Спасибо большое, за информацию! Я правда на основе Ваших советов все переиграл, найдя просто правильную по диаметру трубку из PEEK, и идеально снаружи прилегающую толстенную нержавейку со свагелоковскими коннекторами на 700бар. Далее - все просто - набивать могу хоть до 700бар, то есть PEEK будет упираться об нержавей и его не порвет, да и думать как коннектор на PEEK выдержит это давление тоже не надо. Аналогично с кварцем. После набития, выну из нержавея (надеюсь, что выну, и начну однозначно с PEEKа, на крайняк до -70С охлажу, само вывалится) и прикручу уже обычные коннекторы, но они будут уже за габаритами самой трубки. Так как 5-ти координатный CNC и 3Д принтер с возможностью печати даже PEEK имеются, все очень обозримо и дело только за неподвижной фазой. ПНН на мыла, к сожалению, не отвечает, возможно у меня его старые координаты, а на химфаке МГУ все телефоны зашифрованы, это не Австралия - на том телефоне, где я сам был когда-то (4416) его вызвонить так и не удалось, а другой я не знаю. Если кто знает и готов посодействовать - пошлите, пожалуйста, мне весточку на мыло <мой ник здесь> собака мейл дот ру.Спасибо! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
