Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дегазация эллюэнтов >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Дегазация эллюэнтов
Tehnologer
Пользователь
Ранг: 11

06.05.2006 // 15:42:29     
Здравствуйте форумчане!
Наша лаба купила ионный хроматограф. Мужик, который все настраивал попросил дегазировать эллюэнт. Я не понимаю для чего это делать. Интеитивно понимаю так же, что и в ВЖХ это делать необходимо. У нас этим никто не замарачивается.Объясните мне пожалуйста для чего это делать? Желательно поглубже копнуть - с теорией я блее-менее знаком, а вот практики нехватает катастрофически
Каким образом отсутствие дегазации влияет на результаты?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


06.05.2006 // 15:47:05     

Tehnologer пишет:
Здравствуйте форумчане!
Наша лаба купила ионный хроматограф. Мужик, который все настраивал попросил дегазировать эллюэнт. Я не понимаю для чего это делать. Интеитивно понимаю так же, что и в ВЖХ это делать необходимо. У нас этим никто не замарачивается.Объясните мне пожалуйста для чего это делать? Желательно поглубже копнуть - с теорией я блее-менее знаком, а вот практики нехватает катастрофически
Каким образом отсутствие дегазации влияет на результаты?

Да Вы попрактикуйте, уважаемый коллега!
И не потребуется долгих разъяснений.
Любой пузырь воздуха способен изгадить Вам всю картину.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1272


06.05.2006 // 22:43:14     
Редактировано 1 раз(а)

Большой пузырь в колонке будет влиять на разделение, а любой пузырек в детекторе даст шумы от неприятных до исключающих возможность что-либо понять из хроматограммы. Какие у Вас детекторы? Механизм возникновения шумов зависит от способа детектирования.
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


06.05.2006 // 23:05:14     

Tehnologer пишет:

Каким образом отсутствие дегазации влияет на результаты?

...И ещё Вам будет мешать углекислый газ...
Alchi
Пользователь
Ранг: 113


06.05.2006 // 23:41:41     

Andrew пишет:
Большой пузырь в колонке будет влиять на разделение, а любой пузырек в детекторе даст шумы от неприятных до исключающих возможность что-либо понять из хроматограммы. Какие у Вас детекторы? Механизм возникновения шумов зависит от способа детектирования.

Скажем так - шумы от малохзаметных до исключающих и далее по тексту...
Не при любом детекторе и не в любой системе дегазация так уж необходима.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


07.05.2006 // 1:24:34     
Редактировано 1 раз(а)


Alchi пишет:
Не при любом детекторе и не в любой системе дегазация так уж необходима.
Радуюсь Вашей уверенности. А ведь вопрос не только в детекторе. Большинство современных насосов для ВЭЖХ в фазе всасывания создают приличное разрежение, при отсутствии дегазации риск возникновения пузыря в головке весьма велик. Даже в изократической системе это приводит к непостоянству скорости элюента и, следовательно, к невоспроизводимости времен удерживания, высот и площадей пиков. А в градиентной прибавьте невоспроизоводимость градиента, даже если подача идет двумя насосами и смешивание присходит после насосов - достаточно, чтобы в одной из головок появился пузырек. А если смешение воды и органики просиходит до насоса, по пузыри просто гарантированы.
В общем, хотите воспроизводимые количественные результаты - дегазируйте элюенты, даже с испарительными детекторами (ВЭЖХ-МС, светорассеяние).
Без дегазации нормально ножно работать только с нормально-фазными элюентами (причем с лучше с гептаном, чем с гексаном) - растворимость воздуха гораздо ниже.
Особняком стоит сверхкритическая хроматография. Там головки насоса для жидкого CO2 специально охлаждают, чтобы избежать пузырей.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
СНОЛ-ТЕРМ, ООО СНОЛ-ТЕРМ, ООО
ООО «СНОЛ-ТЕРМ» - официальный представитель завода АВ “UMEGA” (АО «Утенос Электротехника»), Литва, изготовителя лабораторных и промышленных печей запатентованной марки SNOL®
Andrew
VIP Member
Ранг: 1272


07.05.2006 // 20:03:57     
Говорил поп дьячку: "живи как я учу, а не как я живу"
Почему-то вспомнилось, что работая на Милихроме А02 я очень редко дегазировал элюенты Давление небольшое, на выходе из детектора гидравличенское сопротивление. Даже если градиент делается из буфера и чистого ацетонитрила, пузыльки - редкость.
Alchi
Пользователь
Ранг: 113


07.05.2006 // 21:52:52     
>Большинство современных насосов для ВЭЖХ в фазе
>всасывания

Бывают насосы, для которых Ваше суждение неактуально.
В частности, мы производим шприцевой насос объемом 35 мл и с рабочим давлением до 350 бар. Для микроколоночной хроматографии этого достаточно. А пузыри - совершенно не мешают. Я не к тому, что шприцевые насосы лучше плунжерных, а просто привел пример к данной конкретной проблеме.
А чтоб пузыри не мешали и детектору - надо просто грамотно делать измерительную ячейку. Тогда и фотометру, и флюориметру особо мешать не будут.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


07.05.2006 // 23:31:40     

Alchi пишет:
Бывают насосы, для которых Ваше суждение неактуально.
Согласен, бывают. Я не писал о всех насосах. Я писал о большинстве насосов, которые, как известно, имеют плунжерную конструкцию. Микроколоночные хроматографы со шприцевым насосом состаляют лишь малую часть мирового парка приборов для ВЭЖХ, даже если они весьма распространены в России.
Уляна
Пользователь
Ранг: 90


08.05.2006 // 1:14:00     

Tehnologer пишет:
Здравствуйте форумчане!
Наша лаба купила ионный хроматограф. Мужик, который все настраивал попросил дегазировать эллюэнт. Я не понимаю для чего это делать. Интеитивно понимаю так же, что и в ВЖХ это делать необходимо. У нас этим никто не замарачивается.Объясните мне пожалуйста для чего это делать? Желательно поглубже копнуть - с теорией я блее-менее знаком, а вот практики нехватает катастрофически
Каким образом отсутствие дегазации влияет на результаты?
[/q)
ОТВЕТ:если это хроматограф типа жидкостного "хромелион",то дегазация элюэнта требуется для того чтоб растворенный газ(воздух)на мог скапливатся в системе, т.е. если он будет "выходить" из раствора и образовывать газовые побки в системе прибора, то в конце концов завоздушится насос и хроматограф будет требовать избавить его от "вздутия". Само сабой это не сильно опасно и легко устраняется, но если этого не допускать то такой умный прибор проживет очень долго и не будет Вас обманывать. Завоздушивание насоса приводит к сдвигу пиков, т.е. неправильное время выхода и соответственно к неправильным разультатам.
Tehnologer
Пользователь
Ранг: 11


09.05.2006 // 13:44:59     
Как раз сегодня - завтра попробую и отпишу результаты, всем отвечу и поблагодарю. Просто сейчас совсем нет времени..

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты