Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ: проблемы с площадью пиков >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ: проблемы с площадью пиков
VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9

14.10.2019 // 22:40:38     
Здравствуйте! Занимаюсь ГХ совсем недавно, очень нужна помощь. Провожу анализ фарм. субстанции по показателю остаточные орг р-ли. Метод внутреннего стандарта. От закола к заколу очень скачут площади пиков. Но отношение площадей к площади внутреннего стандарта было нормальное.(через несколько попыток и соотношение стало несходимое). В стандартном расворе ацетон и толуол, в качестве внутреннего стандарта пропанол-1. Растворитель ДМАА, плюс в виалу добавляется вода. Детектор ПИД. Меняла феррулы, колонка плотно закручена. Колонка DB 624 30 м 3мм 0.53 мкм
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


14.10.2019 // 23:05:27     
Редактировано 1 раз(а)

Ввод ручной или автосэмплером?
И видимо подразумевался ДМФА.

Чтобы коллегам лучше было искать вместе с вами источник проблемы - приведите полные условия ГХ анализа: температуры и температурная программа, какое деление потока в испарителе, какой объем вводимой пробы и т.п.
VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9


16.10.2019 // 9:43:38     
Редактировано 1 раз(а)


Prolabor пишет:
Ввод ручной или автосэмплером?
И видимо подразумевался ДМФА.

Чтобы коллегам лучше было искать вместе с вами источник проблемы - приведите полные условия ГХ анализа: температуры и температурная программа, какое деление потока в испарителе, какой объем вводимой пробы и т.п.

Ввод автосэмплером. Растворитель диметилацетамид. Температура инжектора 200, детектора 240. Температурная программа: 30 градусов 10 мин, до 200 градусов со скоростью 10 град/мин 10 минут. ( По методике только 40 градусов 40 мин, но так не успевает выйти пик растворителя). Деление 1:5. Газ азот, общ поток 22.8 мл/мин. Объем вводимой пробы 1 мл
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


16.10.2019 // 11:46:10     

VidyukovaN пишет:
Объем вводимой пробы 1 мл

1 мкл или все таки парофазный анализ?
VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9


16.10.2019 // 13:45:09     

Перепелкин К пишет:

VidyukovaN пишет:
Объем вводимой пробы 1 мл

1 мкл или все таки парофазный анализ?
Парофазный анализ
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


17.10.2019 // 12:13:48     

VidyukovaN пишет:
Парофазный анализ
Оптимизируйте условия, которые связаны с парофазным дозатором (объем пробы, объем виалы, время инкубирования, миксер и т.д.) и условия инжектирования (сплит, лайнер, объем инжекции и т.д.). Попробуйте, для начала, самое простое - увеличить время инкубирования (плохая воспроизводимость частенько бывает связана с тем, что система ещё не уравновесилась). Если у вас шприцевой отбор и ввод, то можно заменить шприц. Следите за тем, чтобы виалы были герметичны (не используйте проколотые септы).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химмед Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


17.10.2019 // 12:22:59     
позвоните пусконаладчику

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты