Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

лимонка в соковой продукции методом ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


08.09.2019 // 0:15:34     
Об H3O+, очевидно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1237


08.09.2019 // 11:57:32     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:
Об H3O+, очевидно.
Пожалуйста, продолжайте. Кто кому тут лиганд? Чем различаются ионы H3O+, образующиеся из серной кислоты, лимонной кислоты, уксусной кислоты? Одни зелененькие, вторые красненькие, третьи синенькие? Понятно, что анионы в растворе находятся не сами по себе, а с эквивалентным количеством ионов H3O+ "поблизости", но различие в удерживании кислот определяется различием коэффициентов распределения их анионов между ПФ и НФ, а не обменом одних ионов H3O+ на другие ионы H3O+.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


08.09.2019 // 16:36:50     
Боюсь, что большую часть времени карбоксильные группы
органических кислот вообще не ионизированы.
vmu
Пользователь
Ранг: 1237


08.09.2019 // 18:36:17     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:
Боюсь, что большую часть времени карбоксильные группы органических кислот вообще не ионизированы.
Ионообменному или лигандообменному механизмам это как-то не способствует. Вообще, большую часть, да не 100% времени.
pH элюента (0.005 н. H2SO4) равен 2.4 (правда, это при комнатной температуре, а не при 55 С, указанных в брошюрке от колонки; это же касается значений pKa ниже).
В порядке элюирования из брошюры:
Щавелевая кислота: pKa1 = 1.25, pKa2 = 4.14.
Лимонная кислота: pKa1 = 3.13, pKa2 = 4.76, pKa3 = 6.4.
Винная кислота: pKa1 = 2.9, pKa2 = 4.4.
Янтарная кислота: pKa1 = 4.2, pKa2 = 5.6.
Муравьиная кислота: pKa = 3.77.
Уксусная кислота: pKa = 4.76.

Добавим еще пару:
Яблочная кислота: pKa1 = 3.4, pKa2 = 5.2.
Фумаровая кислота: pKa1 = 3.0, pKa2 = 4.5.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


09.09.2019 // 0:17:52     

vmu пишет:
Ионообменному или лигандообменному механизмам это как-то не способствует.
Так я его тут и не обещал, я писал в общем про все полистирол-дивинилбензольные колонки с сульфогруппами, а вы чего-то активировались.
Ионная хроматография проще или сложнее, чем ОФ? При условии, что оба метода дают достаточное разделение. Сферически, в вакууме.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов» Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.
vmu
Пользователь
Ранг: 1237


09.09.2019 // 6:55:26     

SergeyK пишет:

vmu пишет:
Ионообменному или лигандообменному механизмам это как-то не способствует.
Так я его тут и не обещал, я писал в общем про все полистирол-дивинилбензольные колонки с сульфогруппами, а вы чего-то активировались.

Из вашего сообщения, с учетом обсуждаемой темы, не особо понятно, что вы про "в общем". Я лишь дал небольшое пояснение, а "активировать" меня пожелал OldBrave.

SergeyK пишет:
Ионная хроматография проще или сложнее, чем ОФ? При условии, что оба метода дают достаточное разделение. Сферически, в вакууме.
Сферически, в вакууме, ОФ ВЭЖХ проще, чем ИХ. По этому поводу у меня возражений не было.
toxic1978
Пользователь
Ранг: 236


09.09.2019 // 16:44:35     
да? ну тогда думаю, и советы от меня не понадобятся
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314


11.09.2019 // 22:00:54     
Редактировано 5 раз(а)


vmu пишет:
Обсуждаемая неподвижная фаза представляет собой сульфированный ПС-ДВБ, катионообменник в H-форме, без ионов металлов. О каком лигандном и ионном обмене анионов органических кислот на этом катионообменнике вы хотите поговорить?
Выходит, все карбоксильные группы протонированные.
Ну а если бы были на этом катионообменнике катионы металлов, на пример, Na, K, Ca, Pb, Ag?
И каков механизм разделения органических (в т.ч. и окси-) кислот на колонках Rezex ROA-Organic Acid?
А если мыть только водой?
Только по-спокойнее...
daemond91
Пользователь
Ранг: 78


14.09.2019 // 8:53:44     
Редактировано 2 раз(а)


OldBrave пишет:

И каков механизм разделения органических (в т.ч. и окси-) кислот на колонках Rezex ROA-Organic Acid?
А если мыть только водой?
Только по-спокойнее...

Если ионообменник в H-форме, то для орг.кислот получается что-то вроде совокупности ионной эксклюзии, обращенной фазы и нормальной фазы одновременно.
Удерживание за счет водородных связей (группы -OH и -COOH), диполь-дипольных и диполь-ионных взаимодействий, дисперсионных сил (группы -CH2- и -CH3).

Если ионообменник в форме соли, то добавляется лигандообменный механизм, но теряются ионная эксклюзия и водородные связи.
vmu
Пользователь
Ранг: 1237


15.09.2019 // 20:44:26     
Всякое там есть. Есть ионная эксклюзия (для депротонированных кислот), есть гидрофобные взаимодействия с полистирол-дивинилбензольной основой ионообменника, есть эксклюзия по размерам (это больше отностится к олигосахаридам), есть лигандный обмен при наличии ионов металлов (какие у кого там константы комплексообразования и пробовал ли кто-то делить в этих условиях оксикислоты - не знаю; сахара на колонках с металлами делят; говорят, что лигандный обмен имеет место)... Глубоко в тему не погружался.
Кое-что про кислоты почитать можно тут: https://yadi.sk/i/Vw3P4_YCQtO2Jg
Там есть и хроматограммы кислот на чистой воде в качестве ПФ.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты