splean пишет: Axel Semrau не только для Шимадзу делает. Они на основе... https:// ... Плюс, насколько я понял, основной затык не в роботе, а в том, что источник МС быстро загрязняется, backflush частично спасает, но полностью проблему не решает.
Этот робот, что на ссылке как-то глицидол прямо и не определяет (AOCS Cd 29c-13)... Картинка с пиком, соответствующим 0,05 ppm 3-MCPD, - явно голимый маркетинг. Затык как раз не в источнике, а в том, что робот сам по себе не надежен и требует надзора и обслуживания, что стоит денег.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
splean
Пользователь
Ранг: 112
13.02.2020 // 11:09:00
OldBrave пишет:
splean пишет: Axel Semrau не только для Шимадзу делает. Они на основе... https:// ... Плюс, насколько я понял, основной затык не в роботе, а в том, что источник МС быстро загрязняется, backflush частично спасает, но полностью проблему не решает.
Этот робот, что на ссылке как-то глицидол прямо и не определяет (AOCS Cd 29c-13)... Картинка с пиком, соответствующим 0,05 ppm 3-MCPD, - явно голимый маркетинг. Затык как раз не в источнике, а в том, что робот сам по себе не надежен и требует надзора и обслуживания, что стоит денег.
Показывают AOCS Cd 29c-13, так как он получается наиболее экспрессным. AOCS Cd 29a-13 и AOCS Cd 29a-13 тоже автоматизируются на платформе PAL3, но требуют ждать по 16 часов в ходе пробоподготовки. Есть еще вариация Zwagerman-Overman-Method, позволяющая быстро (30 проб в сутки) определять глицидол "напрямую", но для нее требуются и дейтерированные и 13С меченные стандарты, что выливается в копеечку. По пределам обнаружения, оставим их на совести маркетологов. Я читал, что там в бланке 0.02 ppm видно из-за того, что внутренний стандарт не 100% чистый.
Maria-Draakon
Пользователь
Ранг: 12
27.02.2020 // 16:53:45
MissRain пишет:
Maria-Draakon пишет: Да, у нас в лаборатории определяют. По этому методу: https://
А как вы делаете пробоподготовку? Вручную или на каком-то автоматическом оборудовании?
Я вот в еще 2013 году делала МХПД и глицидол в растительном масле. В Праге, во время подготовки диссертации PhD. Методика была разработана в Unilever (аналог американской AOCS Cd29a-13).
Тогда об автоматической пробоподготовке еще и речи не шло, все вручную. А сейчас вот появились системы: https://element-msc.ru/katalog/brendy/Axel_Semrau/avtomatizaciya-analiza-i-probopodgotovki/avtomatizirovannye-analiticheskie-kompleksy/chronect-workstation-mcpd-analiticheskij-kompleks
У нас, к сожалению, тоже пока вручную. Не хочет Agilent делиться машинкой :P
Maria-Draakon
Пользователь
Ранг: 12
27.02.2020 // 16:54:32
OldBrave пишет:
SergeyK пишет: Супостаты вон делают как-то на ГХ-МС:...
Дак не только супостаты, - ГОСТ ISO 18363-1, ГОСТ ISO 18363-2, ГОСТ ISO 18363-3. Речь идет об участии в супер-микро закрытом ринг-тесте...
эти ГОСТы все еще не имеют официально зарегистрированного перевода и пока не введены
Maria-Draakon
Пользователь
Ранг: 12
27.02.2020 // 16:57:50
Редактировано 1 раз(а)
OldBrave пишет:
Maria-Draakon пишет: Да, у нас в лаборатории определяют. По этому методу: https://
Этот метод не оригинален, - за 6 лет только смогли скрестить позаимствованные (даже без ссылок) AOCS Cd 29а-13 и AOCS Cd 29b-13. С учетом международной унификации дальше РФ и санитарии эта вариация не пойдет.
Уважаемый, речь и не шла об оригинальности нужно было сделать методику, которая бы работала на нашем оборудовании и была бы официально зарегистрирована в России. Пока дело дойдет до введения переводных ГОСТов и уж тем более до ISO ..-4 эта тоже неплохо послужит.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.
Maria-Draakon
Пользователь
Ранг: 12
27.02.2020 // 17:08:16
splean пишет:
OldBrave пишет:
splean пишет: Axel Semrau не только для Шимадзу делает. Они на основе... https:// ... Плюс, насколько я понял, основной затык не в роботе, а в том, что источник МС быстро загрязняется, backflush частично спасает, но полностью проблему не решает.
Этот робот, что на ссылке как-то глицидол прямо и не определяет (AOCS Cd 29c-13)... Картинка с пиком, соответствующим 0,05 ppm 3-MCPD, - явно голимый маркетинг. Затык как раз не в источнике, а в том, что робот сам по себе не надежен и требует надзора и обслуживания, что стоит денег.
Показывают AOCS Cd 29c-13, так как он получается наиболее экспрессным. AOCS Cd 29a-13 и AOCS Cd 29a-13 тоже автоматизируются на платформе PAL3, но требуют ждать по 16 часов в ходе пробоподготовки. Есть еще вариация Zwagerman-Overman-Method, позволяющая быстро (30 проб в сутки) определять глицидол "напрямую", но для нее требуются и дейтерированные и 13С меченные стандарты, что выливается в копеечку. По пределам обнаружения, оставим их на совести маркетологов. Я читал, что там в бланке 0.02 ppm видно из-за того, что внутренний стандарт не 100% чистый.
Мы попробовали эту последнюю вариацию кстати. Действительно дорого и очень долго ждать стандартов (( Однако работать по ней (даже без автоматизации) оказалось гораздо удобнее, чем по предыдущим трем вариантам определения МХПД и глицидола.
Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 50
28.02.2020 // 15:26:13
Maria-Draakon пишет: Да, у нас в лаборатории определяют. По этому методу: https://
Скажите, а какова статистика по результатам? Действительно ли в наших маслах большое превышение по содержанию глицидола и МХПД?
Maria-Draakon
Пользователь
Ранг: 12
06.03.2020 // 10:31:04
Хроматографистка Кэт пишет:
Maria-Draakon пишет: Да, у нас в лаборатории определяют. По этому методу: https://
Скажите, а какова статистика по результатам? Действительно ли в наших маслах большое превышение по содержанию глицидола и МХПД?
Пока не введены нормативы о каких-либо превышениях говорить сложно. Пока в плане для масел только норматив по глицидиловым эфирам, 1 мг/кг в пересчете на свободный глицидол. А по поводу больше-меньше.. ну в каких-то образцах их меньше, в каких-то больше, а сильных отличий по содержанию этих веществ в маслах российского и зарубежного производства мы не находили.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314
06.03.2020 // 22:26:19
Maria-Draakon пишет: ...для масел только норматив по глицидиловым эфирам, 1 мг/кг в пересчете на свободный глицидол. А по поводу больше-меньше.. ну в каких-то образцах их меньше, в каких-то больше, а сильных отличий по содержанию этих веществ в маслах российского и зарубежного производства мы не находили.
Очевидно плохо искали. Как правило, присутствие этих веществ почти всегда связано с пальмовым маслом и технологией его обработки.
Orchid
Пользователь
Ранг: 7
27.08.2020 // 14:58:14
Maria-Draakon пишет: Да, у нас в лаборатории определяют. По этому методу: https://
Можно с вами связаться? Очень нужно определить глицидол в масле.
12.02.2020 // 20:41:13
27.02.2020 // 16:53:45
нужно было сделать методику, которая бы работала на нашем оборудовании и была бы официально зарегистрирована в России. Пока дело дойдет до введения переводных ГОСТов и уж тем более до ISO ..-4 эта тоже неплохо послужит.
[]
