Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Спирт этиловый по ГОСТ 30536-2013 >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Спирт этиловый по ГОСТ 30536-2013
spyderv
Пользователь
Ранг: 7

13.08.2019 // 20:45:39     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. Ищем токсичные микропримеси в спирте по ГОСТ 30536-2013. Никак не можем получить внятное разделение веществ, выходящих до этанола (2-пропанол вообще не отделяется). Поставили колонку DB-FFAP 50м x 0.32мм x 0.5мкм, как в самом ГОСТЕ, но при их параметрах РС-ки не получаются.

Подскажите в какую сторону копать, чтобы вытащить изопропанол из спирта?

ГХ Varian CP-3800
DB-FFAP 50м x 0.32мм x 0.5мкм
Лайнер с ватой SGE FocusLiner (~800мкл)

Инжектор 140град
Колонка 70 град 40 мин, потом нагрев за 12град/мин до 180, на 180 град 20 мин.
Также пробовали колонку держать 40 град (спирт выходит где-то через час, а ИПСа так и не видать).
Поток пробовали от 0,8 до 2 мл/мин. Газ азот.
Инжекция 1 мкл, деление 1:5.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1823


13.08.2019 // 21:32:51     
Поток 0,5 мл/мин, деление 1:20 попробуйте.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1919


14.08.2019 // 8:44:22     
Редактировано 1 раз(а)


spyderv пишет:
спирт выходит где-то через час
кошмар

негерметичность или передавлена и сломана колонка при установке

хроматограмму в студию!
spyderv
Пользователь
Ранг: 7


22.08.2019 // 0:20:01     
А что если заказать гелий? Намного улучшит разрешение?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1823


22.08.2019 // 8:25:14     

spyderv пишет:
А что если заказать гелий? Намного улучшит разрешение?
Попробуйте на водороде, ничего заказывать не придётся и ждать. Узнаете, в этом ли дело.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1919


22.08.2019 // 8:35:11     
именно для этого анализа я наилучшие результаты получал на азоте, 18 см/с, на гелии сложнее, подбирал через 0,5 см/с, программировал и газ и температуру

но мой любимый - водород, да и буржуи на нём часто работают-

ну и от партии колонок зависит, что угодно можно получить
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1919


22.08.2019 // 8:36:43     

spyderv пишет:

Подскажите в какую сторону копать, чтобы вытащить изопропанол из спирта?

как вариант - разбавить водой, сразу ИПС отделяется
spyderv
Пользователь
Ранг: 7


22.08.2019 // 8:57:14     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:

spyderv пишет:
А что если заказать гелий? Намного улучшит разрешение?
Попробуйте на водороде, ничего заказывать не придётся и ждать. Узнаете, в этом ли дело.

А можно его по медным трубкам пускать? У нас азот по меди идёт. Нигде не бабахнет?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1823


22.08.2019 // 8:59:35     

Valerа1234 пишет:
именно для этого анализа я наилучшие результаты получал на азоте
Что подтверждает вот это тайное знание из любого букваря по хроматографии:
www.restek.com/images/articles/Figure_06_update_pcar2269.jpg
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1823


22.08.2019 // 9:01:50     
Редактировано 3 раз(а)

С воздухом в закрытом объеме больше 4% объемных водорода не смешивайте, тогда не бабахнет. В поддув детектора все равно азот нужно дуть.
Если непонятно как это обеспечить, лучше прибор не обижать, позовите кого-нибудь, пусть он обижает.
Медь запрещено для ацетилена использовать, ацетиленид меди легко детонирует от нагрева, удара и трения.
spyderv
Пользователь
Ранг: 7


22.08.2019 // 9:06:48     
Редактировано 4 раз(а)


Valerа1234 пишет:

spyderv пишет:

Подскажите в какую сторону копать, чтобы вытащить изопропанол из спирта?

как вариант - разбавить водой, сразу ИПС отделяется

Самая х в том, что РС-3 мы видим только при инжекции 2мкл без деления потока на Varian CP-3800 (split-splitless инлет), на Agilent'e 7890B лучше - 1 мкл 1:20 (тоже S/SS инлет, лайнеры, колонки одинаковые. Никто не знает почему Вэриан слепее? Башня перебрата и помыта ацетоном/метанолом на дофига раз с новыми алюм.шайбами (правда ферула старая, но целая).

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты