Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с хроматографом >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с хроматографом
Инженер-химик056
Пользователь
Ранг: 32

17.05.2019 // 20:36:58     
Здравствуйте, очень нужна помощь знающих! Проблема с хроматографом Хромос ГХ-1000. Анализируем природный (попутный нефтяной) газ. При загрузке пробы с пробоотборников все хорошо, но при загрузке с пакета или пипетки получаем сильно заниженным концентрации по углеводородам, или полное отсутствие тяжелых, т.е. дальше гексана нет ничего, а там точно есть до нонана. Кто-то сталкивался с подобной проблемой? В чем может быть причина?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1705


18.05.2019 // 0:07:38     
Горячим стеклянным шприцем попробуйте ввести в перчатках. Поймете, зачем обогреваемый кран-дозатор придумали.
Инженер-химик056
Пользователь
Ранг: 32


18.05.2019 // 5:00:17     
Нет испарителя, трубка соединяется через фильтр с краном-дозатором, естественно обогреваемым. Пробовали греть фильтр и линию ввода, результатов нет. Мы много лет работали без обогреваемой линии ввода и не возникало такой проблемы.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1705


18.05.2019 // 11:53:19     
Так вам пробоотборный пакет надо греть. Пробоотборником без разгазирования вводите? При разгазировании проба фракционируется, тяжелые они хуже летят.
Нужно понять, проблема в пакете или в приборе.
chromik
Пользователь
Ранг: 158


18.05.2019 // 12:11:19     
Если Вы раньше делали эту пробу, а затем возникла проблема то надо разбираться... Допустим промыть всю линию ввода и кран дозатор. Если это новая проба, более тяжелая до С9 - грузить только с пробоотборника, или через жидкостной кран дозатор. Мы работаем с широкой газовой фракцией до С6, используем резиновые камеры, которые перед загрузкой греем до 60*С. Но с газовой фракцией до С9 это бесполезно. Проверено на практике.
Инженер-химик056
Пользователь
Ранг: 32


18.05.2019 // 14:37:46     
Пробы такие делали и раньше. Пакеты используем, если давление при отборе очень низкое (около 1,5-2 кгс), в пробоотборники нет смысла отбирать (слишком мало газа получается), или газ дегазации после разгазирования пробы, газ при PVT-исследовании. Т.е. отказаться от пакетов мы не можем. Пробовали менять на новую трубку линии ввода, фильтр, проверяли работу крана в ручном режиме, не помогло. Были мысли, что тяжелые оседают на фильтре на входе, пробовали без него дозировать ПГС с пипетки, тоже нет. Отрезали метр капиллярной колонки, после этого наконец увидела на 2х хроматограммах нонан, но обнаружили не гермитичность на линии ввода, устранили ее и снова проблема вернулась. Решили, точно проблема в высоком давлении при вводе пробы. Вернула искуственно протечку, не помогло. Пробовала дозировать без капиляра, т.е. от пакета резиновая трубка сразу в фильтр и кран дозатор, очень низкая скорость потока газа, и снова ничего....
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Газовый хроматограф Bruker 436-GC Газовый хроматограф Bruker 436-GC
Bruker 436-GC – компактный газовый хроматограф, посторенный на одной архитектуре с топовой моделью 456-GC. Позволяет установить до 2 инжекторов, газохроматографический детектор и подключить масс-спектрометр в качестве второго детектора, то есть является идеальным решением для комплектации системы ГХ/МС
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Инженер-химик056
Пользователь
Ранг: 32


18.05.2019 // 14:48:29     
Кран-дозатор был заменен после нового года, какое-то время работали в обычном режиме, потом начались проблемы. Но не думаю, что проблема в нем. Калибровку до С10 делаем с баллона, проверяем по второй смеси, все отлично.... если ПГС отобрать в пипетку или пакет и загрузить,то все углеводороды сильно занижены, даже легкие..... продуваем линию хорошо, нет разбавления воздухом (видно по неуглеводородному составу).... Думали на капиллярную колонку,после вроде был эффект, но на 2 раза... У меня мыслей не осталось.... производитель предлагает заменить капиллярную колонку, но я думаю это не выход.
Инженер-химик056
Пользователь
Ранг: 32


18.05.2019 // 14:49:52     
А как Вы камеры греете?
chromik
Пользователь
Ранг: 158


18.05.2019 // 15:07:23     
Редактировано 2 раз(а)

Какая а Вас колонка и температура крана дозатора? Если есть новая колонка попробуйте замените или отожгите старую при максимально допустимой температуре для колонки. Если старый кран дозатор как то работает верните на место для сравнения с новым. Про какой капилляр Вы говорите не понял, вероятно это трубка - змеевик перед краном дозатором, уберите его. Камеры греем в сушильном шкафу около 30 минут при 60 градусах. если греть пакеты они лопнут, объем газа сильно увеличивается при нагреве.
Инженер-химик056
Пользователь
Ранг: 32


18.05.2019 // 15:15:03     
Эти пробы в итоге пишем на Цвет 800 и получаем корректный состав газа,все таки дело в приборе
Инженер-химик056
Пользователь
Ранг: 32


18.05.2019 // 15:19:53     
Колонка RTX 100 метровая точнее не скажу сейчас, температура крана по режиму 130, пробовали и 100 и 180 ставить, нет разницы. Режим такой старт с 40° 8 минут изотерма, затем рост 10° в минуту до 180°. Старый нет возможности поставить, т.к. он не функционирует совсем.

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты