| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Прослеживаемость измерений >>>
|
 |
| Автор | Тема: Прослеживаемость измерений | |||||
|
Norma Пользователь Ранг: 35 |
 11.04.2019 // 12:09:50
Добрый день! Возник вопрос по прослеживаемости измерений, а именно по стандартным образцам. По методике М-15 (измерение диоксида серы в промышл. выбросах в атм.) нет ГСО, а готовится исходный градуировочный раствор с последующим определением концентрации диоксида серы в растворе титрованием. Т.е. по сути я калибрую раствор. И надо ли тогда прописывать какую-то процедуру по прослеживаемости??? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
11.04.2019 // 18:45:44
Редактировано 1 раз(а) Наличие в методике описанных вами действий и ведение вами записей о выполнении вами этих действий (с указанием каталожных и серийных номеров используемых реактивов, идентификационных данных используемого оборудования, навесок реактивов, расчетов и т.д.) обеспечивают прослеживаемость вашего анализа. |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1986 |
12.04.2019 // 3:31:19
Прослеживаемость как общехимическое понятие и законодательная прослеживаемость, которую требуют и ищут проверяющие в НД и про которую полагаю и речь, это разные вещи. По вопросу ТС, отсутствие ГСО не есть причина забить на прослеживаемость ибо простлеживаемость регламентируется не к ГСО, а к эталонам. Найти подходящий эталон немудрено, (для вашего случая ГBЭT какой-нибудь) как технически это сделать вопрос другой. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
12.04.2019 // 8:23:59
Я прекрасно понимаю, о чем разговор. Если в методике прописано приготовление раствора не из ГСО, а из какого-либо иного реактива, и прописана методика стандартизации полученного раствора, для которой должен использоваться другой СО, то делаете все по методике, документируете все, и вот вам прослеживаемость. |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1986 |
15.04.2019 // 2:55:55
Действительно, что люди мучаются.... типы какие-то утверждают. Главное все грамотно в РК прописать и документировать. Можно еще в ГПС пролезть для надежности. Где-то я это уже слышал и ни раз, особенно продавцы буржуйских референс-матИриалов в этом преуспели...... |
|||||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
15.04.2019 // 3:36:15
Редактировано 4 раз(а) ГОСТ 25555.5-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Методы определения диоксида серы Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов общего диоксида серы А в Вашей методе прописаны метрологические характеристики МВИ: https://files.stroyinf.ru/Index2/1/4293745/4293745090.htm На мой взгляд Вам нужна ссылка на методу, с унаказанием метрологических характеристик, в том числе неопределенности, тем более, что свидетельство выдано ВНИИМом, только уточните актуальность на сегодняшний день |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
15.04.2019 // 7:08:49
Редактировано 3 раз(а) Хотя может использоваться поверочная газовая смесь с диоксидом серы, как и описано в https://files.stroyinf.ru/Index2/1/4293745/4293745090.htm к примеру: Но стоит заморачиваться, если есть М-15 с расчетом неопределенности и прочего |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
15.04.2019 // 7:24:05
Редактировано 2 раз(а) Прописано в методике приготовить раствор сульфита натрия из реактива ч.д.а. по ГОСТ 195-77 и определить его концентрацию иодометрическим титрованием с использованием раствора иода (0,05 моль/дм3 (0,1 Н), стандарт-титр, ТУ 6-09-2540-72) и тиосульфата натрия (0,1 моль/дм3, стандарт-титр, ТУ 6-09-2540-72), так и делайте, как указано, да ведите документацию, которая подтвердит, что делали так, как написано в методике, а не иначе (что взяли сульфит натрия по ГОСТ 195-77 или аналог не хуже, что взяли раствор иода по ТУ 6-09-2540-72 или аналог не хуже, а не фиг знает что...). И не надо выдумывать никаких "процедур по прослеживаемости". Ах, как же, "по сути я калибрую раствор". Что, никогда не занимались титриметрией, не проводили стандартизацию раствора перманганата, или того же тиосульфата, или соляной кислоты? Не нравится методика, вещество, указанной в ней квалификации, считаете, что методика непригодна для имеющейся аналитической задачи, - ищите другую методику или разрабатывайте и аттестуйте свою. Буржуйские CRM, SRM - по сути аналоги наших ГСО. Как только наша химическая промышленность начнет производить все те фармсубстанции и лекарственные препараты, которые она сейчас не производит, как только для всех этих субстанций и их родственных примесей кто-нибудь аттестует ГСО, так сразу все и откажутся от всяких там USP RS, EP CRS и буржуйских лекарственных средств. А пока альтернатив немного. |
|||||
|
Norma Пользователь Ранг: 35 |
16.04.2019 // 7:59:23
Спасибо, всем за ответ |
|||||
|
Norma Пользователь Ранг: 35 |
16.04.2019 // 8:03:57
Ваша первая часть ответа очень проясняет ситуацию лично для меня. Но ведь можно обойтись без хамства и сарказма. Форум для того и есть чтобы помочь и разъяснить то что не понятно или вызывает сомнения. А не проявлять свои способности по язвительности!!! "Ах, как же, "по сути я калибрую раствор". Что, никогда не занимались титриметрией, не проводили стандартизацию раствора перманганата, или того же тиосульфата, или соляной кислоты?" |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
16.04.2019 // 8:38:29
Norma, хотя я и процитировал саркастично вас, цитата была не столько ответом вам (мои первые сообщения были предельно вежливыми), сколько эмоциональным усилением ответа на ироничное сообщение от kot. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
