Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разница результатов методом ААС и АЭС >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Разница результатов методом ААС и АЭС
STEPKHAR
Пользователь
Ранг: 19

20.02.2019 // 6:49:50     
помогите пожалуйста с ситуацией. Провели анализ воды на металлы на спектрометре МГА и на Agilent ИСП. разница одной пробы на двух приборах слишком большая. Что может быть причиной?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 448


20.02.2019 // 9:26:56     

STEPKHAR пишет:
...Что может быть причиной?
Спектральные буферы - в градуировочных растворах и исследуемых пробах - применяли? Состав исследуемых матриц и градуировочных растворов - не слишком сильно (или даже - принципиально) разнится? Ибо доля возбужденных (или даже просто - "поднявшихся" в газовую фазу) атомов очень сильно реагирует на атомное же "окружение". Так, в порядке "бреда мозгового штурма"...
STEPKHAR
Пользователь
Ранг: 19


21.02.2019 // 3:23:55     

chemist-sib пишет:

STEPKHAR пишет:
...Что может быть причиной?
Спектральные буферы - в градуировочных растворах и исследуемых пробах - применяли? Состав исследуемых матриц и градуировочных растворов - не слишком сильно (или даже - принципиально) разнится? Ибо доля возбужденных (или даже просто - "поднявшихся" в газовую фазу) атомов очень сильно реагирует на атомное же "окружение". Так, в порядке "бреда мозгового штурма"...


а что подразумевается под буферным раствором? в нашем случае разница выходит на приборах МГА и Agilent ИСП-ОЭС. пропустила пробы на двух приборах. разница очень большая.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 448


21.02.2019 // 6:46:01     

STEPKHAR пишет:
...а что подразумевается под буферным раствором? в нашем случае разница выходит на приборах...
Ничего не могу сказать об этих конкретных приборах. Может, хорошие... Может - не очень... Впрочем, как и руки и головы, к ним "привязанные"... Я - исключительно об общих принципах работы в эмиссии и абсорбции: скажем, в пробе определяемые элементы присутствуют присутствуют в виде трудно диссоциирующих устойчивых частиц (типа оксидов), а в градуировочных растворах -то же, но в виде ионов. Либо или там, или сям находится некий "второй компонент", существенно изменяющий температуру плазмы и, соответственно, долю поглощающих (или испускающих излучение) частиц. Спектральный буфер "выравнивает" влияние состава пробы на условия определения; корректно подобранный, он устраняет систематическую ошибку многих матричных эффектов. Впрочем, для общего развития правильно подобранные вопросы в строке любого поисковика, типа процитированного выше, могут дать гораздо больше моего поста. Успехов!
Carry
Пользователь
Ранг: 98


21.02.2019 // 17:25:33     

STEPKHAR пишет:
помогите пожалуйста с ситуацией. Провели анализ воды на металлы на спектрометре МГА и на Agilent ИСП. разница одной пробы на двух приборах слишком большая. Что может быть причиной?

Можете поподробнее описать - какой конкретно элемент определяли, с какой лампой, что за проба, как готовили, было ли разбавление и во сколько раз для каждого прибора, как боролись с матрицей (если надо было)...
STEPKHAR
Пользователь
Ранг: 19


22.02.2019 // 3:28:04     

Carry пишет:

STEPKHAR пишет:
помогите пожалуйста с ситуацией. Провели анализ воды на металлы на спектрометре МГА и на Agilent ИСП. разница одной пробы на двух приборах слишком большая. Что может быть причиной?
Можете поподробнее описать - какой конкретно элемент определяли, с какой лампой, что за проба, как готовили, было ли разбавление и во сколько раз для каждого прибора, как боролись с матрицей (если надо было)...


разница выходит в таких металлах, как на железо, марганец и алюминий (лампы с полым катодом). подкисляли азотной кислотой. на МГА, т.е. методом атомно абсорбционным делали разбавление в 10 раз. На приборе Agilent ИСП методом АЭС провели измерение без разбавления. Результаты методом АЭС в каких то пробах завышали, а в других занижали. Т.е. нету никакой конкретики в анализах.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Абакус аналитические системы 98 Абакус аналитические системы 98
Фирма «Абакус аналитические системы 98» в течение многих лет успешно поставляет оборудование и комплектует аналитические лаборатории и производства различных направлений деятельности на всей территории бывшего СССР.
voodensky
Пользователь
Ранг: 225


22.02.2019 // 8:56:33     
Редактировано 1 раз(а)


STEPKHAR пишет:
разница выходит в таких металлах, как на железо, марганец и алюминий (лампы с полым катодом). подкисляли азотной кислотой. на МГА, т.е. методом атомно абсорбционным делали разбавление в 10 раз. На приборе Agilent ИСП методом АЭС провели измерение без разбавления. Результаты методом АЭС в каких то пробах завышали, а в других занижали. Т.е. нету никакой конкретики в анализах.
Надо оценивать полученные содержания и насколько они отличаются от пределов. Железо, марганец и алюминий измерять на низких концентрациях очень сложно. Для МГА надо проверять и чистоту реактивов и печки. У меня была ситуация, когда из-за строительных работ в коридоре железо и марганец вообще измерять было невозможно. Они попадали в растворы во время приготовления и в печку между анализами.
В этом случае, я бы больше доверял ИСП, особенно, если растворы не сильно соленые.
Carry
Пользователь
Ранг: 98


22.02.2019 // 11:00:13     

STEPKHAR пишет:


разница выходит в таких металлах, как на железо, марганец и алюминий (лампы с полым катодом). подкисляли азотной кислотой. на МГА, т.е. методом атомно абсорбционным делали разбавление в 10 раз. На приборе Agilent ИСП методом АЭС провели измерение без разбавления. Результаты методом АЭС в каких то пробах завышали, а в других занижали. Т.е. нету никакой конкретики в анализах.

Проба - что за проба? вода? сточная/природная? солевой фон высокий или нет? Для ААС с ЭТА это существенный фактор.

Что касается определяемых элементов - voodensky прав, и реактивы нужно на чистоту проверить, и учесть возможные источники загрязнения. Холостую пробу обязательно сделать.

На МГА Вы также можете ещё попробовать использовать альтернативные линии, менее чувствительные, чем классически используемые, и, соответственно, попробовать исследовать неразбавленные пробы.

По ИСП не владею в достаточным опытом, к сожалению.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты