Форумы ANCHEM.RU: Падение чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Падение чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Падение чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

18.02.2019 // 15:22:35

Добрый день.
Ситуация: определение железа в морской воде. Прибор (agilent aa-240z) отработал вполне нормально весь день, проверка наклона градуировки, проверка стандартов - все в допустимых пределах. Через пару дней запускаем тот же анализ на железо в морской воде, фиксируем падение чувствительности в 3-4 раза. Я списал это на старение графитовой трубки и, в общем, не придал этому значения. Через день та же ситуация - градуировка занижена в 3-4 раза. Ладно, провели анализ, заменили трубку. Через несколько дней понадобилось определить ряд элементов (никель, алюминий, свинец, медь, кадмий) в относительно чистой речной воде. Трубка новая, все графитовые контакты почищены, ничто не предвещало беды, как во время выполнения анализа обратил внимание, что падает чувствительность по никелю. То есть сначала градуировка нормальная, измерение десятка проб - вроде бы все нормально (просто никеля обычно почти нет в реках), проверочный стандарт втрое меньше показывает. Дальше больше. Алюминий. Градуировка нормально, проверочный стандарт (сразу после градуировки) занижение в 10 раз! Результаты проб тоже в несколько раз занижены по сравнению с ожидаемыми значениями. Тут уже отмахнуться не получается. Начали все проверять. Собственно, за четыре дня проверено, наверное, все что можно пользователем:
Автодозатор. Капилляр заменен. Дозирует точно. Проверено, что дозирует ровно тот объем, который задан. Даже убрали автодозатор и вручную в печь дозировали пробу.
Графитовая трубка. Снова заменена. Причем из другой партии. Графитовые контакты, окошки - все проинспектировано.
Нагрев. Визуально все в порядке. Пики рисует воспроизводимо. Пики узкие. Каких-то горбов не наблюдается.
Стандарты. Стандарты приготовлены тремя разными химиками, из разных ампул. В разное время. Результаты друг с другом бьются.
Лампы. Лампы визуально не мерцают. Вообще, основной блок спектрометра запитан от мощного ИБП. Какие-то наводки из сети должны отсекаться.
По неизвестным причинам во время всех этих тестирований прибор внезапно вышел на нормальную чувствительность по алюминию. Полдня прибор отработал - все ок. Я уже успокоился. Когда на следующий день снова та же ситуация. Занижение по алюминию в 10 раз. Уже руки опускаются. Может, у кого будут идеи, где в принципе еще не проверено? С сервисником связались. Пока каких-то идей, кроме уж совсем жутких вариантов типа сошедших с ума электронных мозгов прибора, нет.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

26.02.2019 // 14:29:47

Может кому пригодится. Проблема была в клапане, контролирующем поток аргона внутри графитовой трубки. Он то закрывался перед стадией атомизации, как и положено, то пружинка не срабатывала, и поршень не перекрывал линию. Соответственно, небольшой поток через трубку сохранялся, и чувствительность падала.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 291

26.02.2019 // 15:26:05

Спасибо за информацию. Редкая и неочевидная неисправность.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

26.02.2019 // 20:08:13

Редактировано 1 раз(а)

Да, Tigra интересно.

VarianAAS
Пользователь
Ранг: 137

27.02.2019 // 0:26:51

Очень интересная информация. Скажите, пожалуйста, а где именно стоит этот клапан у АА240Z я бы его тоже проверил.
Для нас повышение чувствительности одна из самых актуальных проблем, особенно на мышьяке и свинце, а также на никеле, хроме, селене.
Кстати, периодически следует протирать спиртом кварцевые окошки, расположенные по обе стороны от графитовой кюветы. Мне удалось вдохнуть второе дыхание прибору после продувки аргоном всех зеркал, расположенных внутри прибора (под кожухом).

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

27.02.2019 // 7:08:46

VarianAAS пишет:
Очень интересная информация. Скажите, пожалуйста, а где именно стоит этот клапан у АА240Z я бы его тоже проверил.

Добрый день.
Под кожухом электротермической приставки GTA-120 спрятано пять клапанов. Один, общий, для основного газа (аргона) контролирует поток из баллона. Он располагается на задней стенке приставки. Исправность закрытия этого клапана проверяется наличием остаточного давления в шланге на участке входной штуцер приставки - баллонный редуктор после выключения прибора. То есть вечером прибор вырубили, баллон закрыли, какое-то давление на вторичном манометре есть. Утром пришли, а его нет - значит стравило через незакрытый клапан прибора. Далее, клапан, располагающийся под основным, служит для подачи альтернативного газа.
Далее, от гребенки, подача газа на которую контролируется основным клапаном, - это такой металлический вертикальный брусок, идут три синих трубки. Верхняя - для подачи газа в банку с промывной жидкостью. Посередине - для подачи газа на внешний обдув. Поток газа через эту среднюю трубку контролируется клапаном. И, наконец, по третьей нижней трубке идет газ для внутренней продувки. Поток газа по этой трубке контролируют сразу два клапана. Один обеспечивает поток 0,1 л/мин, другой - 0,2 л/мин. Соответственно, когда открыты оба клапана, поток газа внутри графитовой трубки равен 0,3 л/мин. У нас как раз барахлил клапан, контролирующий поток 0,1 л/мин. То есть на стадии атомизации должны были вырубаться оба клапана, а вырубался стабильно только один 0,2 л/мин. Как проверяется (теперь-то задача кажется легкой). Производителем в ПО прибора вшит Cookbook, где указано какая абсорбция должна быть для конкретного элемента при конкретных условиях. Могу сказать за 15 элементов - указанные в Cookbook величины абсорбции и характеристической концентрации выполняются. Соответственно, если занижение по меди, например, в 3-4 раза, это может указывать, что клапан не дорабатывает. Разумеется, если уверены в ГСО, лампе, графитовой трубке, электропитании и тд. Можно измерить величину пика элемента при полной остановке газа, при потоке 0,1 л/мин и при 0,2 л/мин. Разбирать клапана без серьезных подозрений не рекомендуется. В общем, как-то так.
Нашу проблему мы кустарно решили так: вынули пружинку, вставили в нее маааленький кусочек жесткой пластиковой трубки. Чтобы создать дополнительное усилие пружине. И все заработало. Сижу вот переживаю, а вдруг пружина теперь дала такое усилие, что перекрыла продувку 0,1 л/мин, и катушка не может поднять поршень, и у нас на стадии сушки и озоления вместо 0,3 л/мин только 0,2 л/мин...? Новый клапан заказали, но он придет только месяца через три-четыре.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

27.02.2019 // 9:56:41

Ну так выньте его и подайте на него сколько ему нужно вольт и дуньте в него ротом. Или с помощью трубки и стакана с водой увидьте пузыри из него.
С помощью тазика с водой, мерного цилиндра с водой, перевернутого в тазике и закрепленного на штативе для удобства, трубки и секундомера, имеете шанс достаточно точно для этой задачи измерить свои литры в минуту.
Особо пытливым предлагается взвесить воду, использовав закон Архимеда.

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

27.02.2019 // 12:39:50

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
Ну так выньте его и подайте на него сколько ему нужно вольт и дуньте в него ротом. Или с помощью трубки и стакана с водой увидьте пузыри из него.
С помощью тазика с водой, мерного цилиндра с водой, перевернутого в тазике и закрепленного на штативе для удобства, трубки и секундомера, имеете шанс достаточно точно для этой задачи измерить свои литры в минуту.
Особо пытливым предлагается взвесить воду, использовав закон Архимеда.

Клапан, собственно, представляет собой катушку с поршнем. Газовый тракт прорезан в металлическом блоке. Блок надежно прикреплен в приставке, там еще в нем другие газовые тракты и прочая машинерия. В блоке же проделаны отверстия определенного диаметра для обеспечения заданных потоков газа. Так что дунуть я могу разве что в штуцер для подачи основного газа. И в тазик с водой окунуть рабочую головку атомизатора вместе с магнитом. Но это так, к слову. Думаю, все в порядке.

VarianAAS
Пользователь
Ранг: 137

08.09.2023 // 16:56:52

Редактировано 4 раз(а)

Tigra пишет:
Добрый день.
Ситуация: определение железа в морской воде. Прибор (agilent aa-240z) отработал вполне нормально весь день, проверка наклона градуировки, проверка стандартов - все в допустимых пределах. Через пару дней запускаем тот же анализ на железо в морской воде, фиксируем падение чувствительности в 3-4 раза. Я списал это на старение графитовой трубки и, в общем, не придал этому значения. Через день та же ситуация - градуировка занижена в 3-4 раза. Ладно, провели анализ, заменили трубку. Через несколько дней понадобилось определить ряд элементов (никель, алюминий, свинец, медь, кадмий) в относительно чистой речной воде. Трубка новая, все графитовые контакты почищены, ничто не предвещало беды, как во время выполнения анализа обратил внимание, что падает чувствительность по никелю. То есть сначала градуировка нормальная, измерение десятка проб - вроде бы все нормально (просто никеля обычно почти нет в реках), проверочный стандарт втрое меньше показывает. Дальше больше. Алюминий. Градуировка нормально, проверочный стандарт (сразу после градуировки) занижение в 10 раз! Результаты проб тоже в несколько раз занижены по сравнению с ожидаемыми значениями. Тут уже отмахнуться не получается. Начали все проверять. Собственно, за четыре дня проверено, наверное, все что можно пользователем:
Автодозатор. Капилляр заменен. Дозирует точно. Проверено, что дозирует ровно тот объем, который задан. Даже убрали автодозатор и вручную в печь дозировали пробу.
Графитовая трубка. Снова заменена. Причем из другой партии. Графитовые контакты, окошки - все проинспектировано.
Нагрев. Визуально все в порядке. Пики рисует воспроизводимо. Пики узкие. Каких-то горбов не наблюдается.
Стандарты. Стандарты приготовлены тремя разными химиками, из разных ампул. В разное время. Результаты друг с другом бьются.
Лампы. Лампы визуально не мерцают. Вообще, основной блок спектрометра запитан от мощного ИБП. Какие-то наводки из сети должны отсекаться.
По неизвестным причинам во время всех этих тестирований прибор внезапно вышел на нормальную чувствительность по алюминию. Полдня прибор отработал - все ок. Я уже успокоился. Когда на следующий день снова та же ситуация. Занижение по алюминию в 10 раз. Уже руки опускаются. Может, у кого будут идеи, где в принципе еще не проверено? С сервисником связались. Пока каких-то идей, кроме уж совсем жутких вариантов типа сошедших с ума электронных мозгов прибора, нет.

Вот и у нас возникла такая же проблема. Прибор калибруется нормально, но Reslope не проходит, то есть через 10...15 измерений вместо сигналов прибор рисует нули. Устройство клапанов, о которых вы пишите, я знаю. Такие же стоят на задней стенке Varian 240FS. Там у меня не закрывался ацетиленовый клапан и пламя коптило, а сейчас наоборот плохо открывается воздушный клапан, и пламя зажигается только с 2-3 попытки, выскакивает ошибка "oxidant low".
А какой именно клапан отвечает за подачу аргона через кювету? Их тут 6 штук.

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

10.09.2023 // 14:06:45

Добрый день.
Насколько я помню, за внутренний обдув кюветы отвечают два, расположенных рядом, клапана. Внизу фотографии.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты