| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
титрование уксусной кислоты >>>
|
 |
| Автор | Тема: титрование уксусной кислоты | |||||
|
nk3607822 Пользователь Ранг: 6 |
 17.02.2019 // 11:15:08
здравствуйте! скажите, пожалуйста, почему при титровании концентрированной уксусной кислоты щелочью с фенолфталеином ГОСТ65-75 я получаю содержание основного вещества 102-107 процентов? титр щелочи установлен !!!!(били фиксанал, проверили по фиксаналу кислоты) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
17.02.2019 // 12:27:29
Редактировано 3 раз(а) Правильный номер ГОСТ 61-75. 102 и 107% - это два последовательных анализа одним человеком или как? По ГОСТ расхождение результатов двух параллельных определений должно быть не более 0.15% (с бестолковой припиской "при доверительной вероятности P = 0.95"). На 0.2 г уксусной кислоты идет 33.3 мл 0.1М NaOH, т.е. 0.15% - это 0.05 мл или 1 капля титранта. Добавлю, что эти же 0.15% соответствуют погрешности взвешивания уксусной кислоты не более 0.3 мг. |
|||||
|
nk3607822 Пользователь Ранг: 6 |
17.02.2019 // 13:40:56
да, Вы правы, ГОСТ 61-75 Почему основного вещества больше 100 процентов? |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
17.02.2019 // 14:44:10
Повторю вопрос. Два согласующихся друг с другом результата вы в состоянии получить? Пока основной вариант ответа на ваш вопрос - ошибки аналитика. Иные варианты могут появиться, если вы более подробно опишете, как проводился анализ, с указанием каталожных номеров реактивов, их сроков годности, фактически использованной посуды и весов, навесок уксусной кислоты, полученных промежуточных результатов (титра щелочи) и т.д. Маловероятный вариант - некачественная уксусная кислота. Другие показатели по ГОСТ (например, содержание уксусного ангидрида) проверяли? |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
18.02.2019 // 4:36:15
Из таких же маловероятных вариантов - примесь более легкой (по ЭМ) кислоты: муравьиной, соляной, серной... |
|||||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
18.02.2019 // 12:15:36
На второстепенный вопрос Вы ответили (по номеру ГОСТ-а), а на главный промолчали: как получены цифры, которые Вы приводите? Это два параллельных? Для одной и той же пробы? С одной партией приготовленного титранта? Если всё было так (одна пробы, один титрант) - скорей всего титрующий и взвешивающий. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
nk3607822 Пользователь Ранг: 6 |
18.02.2019 // 21:03:18
огромное спасибо за ответы! разобрались! ангидрида больше, чем в ГОСТе,хроматография дала 99.88%, соляной серной кислот нет!Спасибо! |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
18.02.2019 // 21:37:19
Редактировано 1 раз(а) А с титрованием разобрались? Ваши 107% титрованием соответсвуют смеси 60% уксусной кислоты и 40% уксусного ангидрида по массе. Хроматографию-то как делали? Не удивлюсь, если 99.88% получены внутренней нормализацией... Если в вашем образце действительно 99.88% уксусной кислоты и если делать ВЭЖХ анализ вашего образца, используя для сравнения стандартный образец уксусной кислоты (просто заведомо чистую уксусную кислоту), то результаты хроматографии не должны значимо отличаться от результатов титрования. Если образец - смесь уксусной кислоты и уксусного ангидрида, то оба метода тоже дадут одинаковый результат (>100%; в предельном случае, если там вообще чистый ангидрид, получите результат 117.6% уксусной кислоты). Если образец - смесь уксусной кислоты и муравьиной кислоты, то титрование даст результат >100%, хроматография даст результат <100%. Если образец - уксусная кислота с примесями нейтрального характера, то титрование и хроматография дадут одинаковый результат <100%. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
