Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Добавки солей в подвижную фазу в ОФ ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Добавки солей в подвижную фазу в ОФ ВЭЖХ
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

24.01.2004 // 22:55:32     
Уважаемые, коллеги !
Прошу вас ответить на вопрос: может ли добавка в подвижную фазу перхлората натрия испортить сорбент с привитой NH2 группой ?
Буду рад выслушать мнения столь уважаемой публики !
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


25.01.2004 // 19:28:46     
При малых концентрациях - по-моему не может. Перхлорат спокойно смоется при регенегации. Если концентрация будет настолько высока, что существенное значение будут иметь окислительные свойства перхлората, то возможно, хотя вряд ли Вы вводили в элюент такую концентрацию.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367


26.01.2004 // 6:59:50     

Andrew пишет:
При малых концентрациях - по-моему не может. Перхлорат спокойно смоется при регенегации. Если концентрация будет настолько высока, что существенное значение будут иметь окислительные свойства перхлората, то возможно, хотя вряд ли Вы вводили в элюент такую концентрацию.

Andrew, спасибо за ответ !
Данную добавку я собираюсь вводить в количестве 0,1 М. В учебниках по неорганики пишут, что даже кислота в разбавленных растворах не обладает окислительными свойствами, скорее всего её соли не нанесут вреда.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


26.01.2004 // 17:27:06     
А что собираетесь определять? С перхлоратом часто определяют амины, такие как многие лекарства и наркотики. Для меня это очень интересная тема.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


30.01.2004 // 16:41:09     
Привитую NH2-группу на силикагеле легко испортить обычной водой, а не то, что перхлоратами (Зачем такая дурная ионная сила- 0,1М???). "Живучесть" такой колонки измеряется месяцами, если работать даже на водно-органических смесях.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367


30.01.2004 // 19:10:07     

Andrew пишет:
А что собираетесь определять? С перхлоратом часто определяют амины, такие как многие лекарства и наркотики. Для меня это очень интересная тема.

Цель данного эксперимента следующая: определение анионных поверхностно - активных веществ в моющих средствах. При добавлении перхлората натрия на колонке с С8 удаётся разделить данные ПАВ, правда, хроматограмма оставляет желать лучшего, в связи с этим я решил попробовать колонку с NH2, т.к. она является слабым анионообменником. Эксперимент потерпел неудачу, вероятно перхлорат каким - то образом взаимодеиствует с подвижной фазой, т.к. работая в изократическом режиме на рефрактометрическом детекторе через 1 час работы нулевая линия стала напоминать ступени, чего раньше некогда не было. Колонку запортить не успел, т.к. при разделении на ней сорбитола и глицерина картинка была идентична той которая была до эксперимента с перхлоратом. Думаю попробовать режим ион-парной хроматографии.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УВИ-спектрофотометр СФ-56 УВИ-спектрофотометр СФ-56
Сканирующий спектрофотометр с двойным монохроматором и автоматизированным кюветным отделением на 6 образцов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367


30.01.2004 // 19:10:30     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
Привитую NH2-группу на силикагеле легко испортить обычной водой, а не то, что перхлоратами (Зачем такая дурная ионная сила- 0,1М???). "Живучесть" такой колонки измеряется месяцами, если работать даже на водно-органических смесях.

Спасибо, за добрый совет! В бесмысленности данной затей я уже убедился
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


01.02.2004 // 18:28:58     

Serga пишет:
Привитую NH2-группу на силикагеле легко испортить обычной водой, а не то, что перхлоратами (Зачем такая дурная ионная сила- 0,1М???). "Живучесть" такой колонки измеряется месяцами, если работать даже на водно-органических смесях.
Диасорб-130-NH2 нормально работала в ацетонитрильно-водной среде с добавкой тетрабутиламмония года два. Что с ней потом стало - не знаю, ушел в другую контору.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.02.2004 // 10:09:05     
Алексей! А зачем добавлять именно перхлорат? Фосфат действует ничуть не хуже. Кроме того, в этих условиях ионообменный механизм разделения будет выражен очень слабо. Абсолютно такое же разделение Вы получили бы на нитриле. Просто эти сорбенты ведут себя в водной среде преимущественно как короткоцепочная обращенка.
А так, амин, действительно, очень нежная фаза и использовать ее надо только тогда, когда другими путями решить задачу в принципе невозможно или сложно.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367


03.02.2004 // 10:21:36     
Спасибо,Леонид!
Я учту вашы рекомендации в своей работе

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты