| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Чистота стандартного образца >>>
|
 |
| Автор | Тема: Чистота стандартного образца | |||||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
 18.01.2019 // 14:42:26
Подскажите, пожалуйста. Вроде несложный вопрос, но встали в тупик.  Если содержание вещества в стандарном образце 103,4 % по сертификату, какое число брать в расчет? Например, навеска реальная навеска 10 мг. Считать, что 10,34 мг? Спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Rey Пользователь Ранг: 755 |
18.01.2019 // 14:48:45
10/1.034=9.67мг |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
18.01.2019 // 15:53:22
Для большей ясности обсуждения желательны подробности: стандартный образец (СО) какого вещества, чьего производства, для какой цели (для определения примесей? для определения основного компонента? в чем?), есть ли в сертификате на СО иные данные (содержание примесей, воды, метод определения чистоты...). Поскольку содержание основного вещества в твердом СО физически не может быть более 100%, сразу можно сказать, что приведенное значение 103.4% получено не методом баланса масс (т.е. 100% минус примеси%), а прямым определением с использованием другого (первичного) СО (методом ВЭЖХ, ГХ, титриметрии...). Значение более 100% получается за счет погрешности использованной методики. Первый вопрос - подходит ли для вашей задачи данный вторичный СО с такой погрешностью значения содержания основного вещества. Если он вам нужен, например, для определения основного вещества в фарм. субстанции с нормой спецификации 98-102% (да даже 95-105%), то этот СО непригоден для вашей задачи. Если он вам нужен для определения примесей, где допустимая суммарная погрешность анализа гораздо больше, то, вероятно, этот СО подойдет. Второй вопрос - можно ли использовать значение 103.4% (т.е. действительно пересчитывать 10.00 мг в 10.34 мг). С точки зрения физики и химии - нельзя. Из сертификата на СО можно просто сделать заключение о том, что СО удовлетворяет требованиям контроля его качества (т.е., например, содержание основного вещества лежит в заявленных пределах 95-105%), а для вашего анализа просто принять чистоту СО равной 100% (это, конечно, только если этот СО используется для анализа, где не требуется высокая точность, т.е. те же примеси). С точки зрения СМК использовать значение 103.4% можно (опять же, если речь о примесях и т.п.). В этом случае использование конкретного значения из сертификата просто обеспечивает прослеживаемость (traceability) результатов. Как получено значение 103.4% для данного СО, можно узнать у производителя СО. Для конечных пользователей СО и тех, кто получает результаты с этим СО, важно только то, что эти результаты получаются единообразным и прослеживаемым образом, с использованием значения 103.4%. Бывает в сертификате на СО есть несколько значений содержания основного вещества (одно - полученное методом ВЭЖХ, другое - полученное титриметрически, третье - ГХ, ...). Тут надо выбирать. Если в сертификате есть содержание примесей, воды, ООР, ..., то лучше посчитать чистоту методом баланса масс и использовать полученное значение (<100%) для дальнейших расчетов. |
|||||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
18.01.2019 // 16:33:34
Спасибо большое за развернутый ответ!!! Боюсь, что название вещества не могу разглашать. Но это вторичный стандарт. Количественное определение методом ВЭЖХ. Используем стандарт для валидации очистки. Т.е. поиска следов основного АФИ на оборудовании. Будем думать. Еще раз спасибо. |
|||||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
18.01.2019 // 16:33:34
Спасибо большое за развернутый ответ!!! Боюсь, что название вещества не могу разглашать. Но это вторичный стандарт. Количественное определение методом ВЭЖХ. Используем стандарт для валидации очистки. Т.е. поиска следов основного АФИ на оборудовании. Будем думать. Еще раз спасибо. |
|||||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
18.01.2019 // 16:33:35
Спасибо большое за развернутый ответ!!! Боюсь, что название вещества не могу разглашать. Но это вторичный стандарт. Количественное определение методом ВЭЖХ. Используем стандарт для валидации очистки. Т.е. поиска следов основного АФИ на оборудовании. Будем думать. Еще раз спасибо. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
18.01.2019 // 17:00:03
Редактировано 1 раз(а) Для вашей задачи (определение следов на оборудовании), полагаю, можно спокойно использовать обсуждаемый СО и значение 103.4%. Upd: только для оценки вклада погрешности (неопределенности) чистоты СО в погрешность вашей методики в сертификате на СО должно быть указано не "103.4%", а "103.4% ± Δ%" или "103% ± Δ%". |
|||||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
18.01.2019 // 22:34:52
Спасибо.)) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
