Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Работа на CARY 50 >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Работа на CARY 50
Sergej
Пользователь
Ранг: 3

18.04.2006 // 13:03:19     
Уважаемые участники форума! По стечению обстоятельств мне пришлось занятся новым для себя делом, а именно изучением кристаллов алмаза методом спектрофотометрии. У нас в лаборатории есть спектрометр CARY 50, но никто не знает как его правильно использовать. Собственных познаний в этой области оказалось не достаточно для нормальной работы. Вопрос. Кто-нибудь имеет опыт работы на этом спектрометре для изучения спектров твердых тел (прозрачных кристалов) в диапазоне 200-800 нм. Буду благодарен за любую помощь!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


18.04.2006 // 13:36:22     
CARY-50 это хороший спектрофотометр, работающий в диапазоне, который декларирует фирма 190-1100 нм со стандартной щелью в 2 нм. Для его функционирования необходим компьютер, в который вставляется интерфейсная плата, через которую обеспечивается питание ксеноновой лампы и управление спектрофотометром. Для работы необходимо и программное обеспечение, которое обычно идет с прибором на двух компактах. Оно состоит из нескольких программ-методов (Sample Reads - простые замеры оптической плотности при фиксированной длине волны, Scan - снятие спектра поглощения в любом диапазоне, заданном пользователем, Kinetic - измерения в течение определенного времени и.т.д.).
Я работал на этом приборе в исполнении для химического применения, т.е меряли оптическую плотность растворов. Возможно в Вашем случае кюветодержатель заменяется на иной держатель объекта исследования, можно поинтересоваться на сайте Вариана.
Sergej
Пользователь
Ранг: 3


18.04.2006 // 15:15:58     

Garry пишет:
CARY-50 это хороший спектрофотометр, работающий в диапазоне, который декларирует фирма 190-1100 нм со стандартной щелью в 2 нм. Для его функционирования необходим компьютер, в который вставляется интерфейсная плата, через которую обеспечивается питание ксеноновой лампы и управление спектрофотометром. Для работы необходимо и программное обеспечение, которое обычно идет с прибором на двух компактах. Оно состоит из нескольких программ-методов (Sample Reads - простые замеры оптической плотности при фиксированной длине волны, Scan - снятие спектра поглощения в любом диапазоне, заданном пользователем, Kinetic - измерения в течение определенного времени и.т.д.).
Я работал на этом приборе в исполнении для химического применения, т.е меряли оптическую плотность растворов. Возможно в Вашем случае кюветодержатель заменяется на иной держатель объекта исследования, можно поинтересоваться на сайте Вариана.

Большое спасибо за ответ!Прибор полностью укомплектован. К нему по заказу сделали приставку для изучения кристаллов, которая состоит из гониометра, предметного столика. Излучение из спектрометрапо оптоволоконному кабелю, есть возможность создать световой пучек от 50 до 600 мкм, есть 3 конденсорные линзы (12,5; 25 и 50)...плюс к этому можно подавать изображение на небольшой ЖК монитор. Задам более конкретные вопросы, уверен, что есть общие принципы измерений. 1. Как правильно построить корректировочную кривую? Проблема в чем...при уменьшении диаметра щели на корректировочной кривой увеличивается шум...это правильно? 2. Нужно ли обнулять данные при каждом новом измерении в одной экспериментальной сессии? 3. Какое сглаживание лучше применять, чтобы не потерять нужные пики? Пока все.Буду благодарен за любые рекомендации и ссылки. Большое спасибо.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


18.04.2006 // 16:12:47     
Щель в 2 нм обеспечивает нормальный уровень шума и проблем нет никаких. Просто по требованиям Фармакопей есть заморочки на 1 нм. Вот и все. У Вас иная ситуация.
Перед записыванием спектра оптического поглощения всегда производят (по крайней мере желательно) произвести анализ базовой линии , или как Вы называете корректировочной. Она обычно записывается в фоновом режиме на указаном пользователем диапазоне. Во время снятия спектра образца она будет вычтена из этого спектра, а результат этого вычитания будет на изображении спектра. Мой Вам совет выбирайте среднее (Medium) или медленное (Low) разворачивание спектра в Setup. Это обеспечит более четкое прорисовывание спектра. По умолчанию там обычно стоит Fast.
В принципе обнуление в Вашем случае выполнять вовсе не обязательно, поскольку у Вас нет поправки на холостой образец.
Сглаживания спектра я как-то не встречал в программе, кроме как в калькуляторе, а вот предел обнаружения (Treshold) пиков (Peack) и долин (Valley)можно и нужно менять. Принцип такой, -> просматривая свой спектр условно проводите горизонтальную черту по максимуму самого минимального интересующего пика до пересечения с осью Y. Вот отсекаемое значение и будет пределом детектирования. Число этого предела принудительно вводится в выпадающий список. Оно запоминается наравне с используемыми по умолчанию и потом Вы можете его использовать без проблем.
Sergej
Пользователь
Ранг: 3


18.04.2006 // 17:50:29     
Большое спасибо за полезные рекомендации! Конечно еще много непонятного, но будем работать.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты