| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Работа на CARY 50 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Работа на CARY 50 |
|
Sergej Пользователь Ранг: 3 |
 18.04.2006 // 13:03:19
Уважаемые участники форума! По стечению обстоятельств мне пришлось занятся новым для себя делом, а именно изучением кристаллов алмаза методом спектрофотометрии. У нас в лаборатории есть спектрометр CARY 50, но никто не знает как его правильно использовать. Собственных познаний в этой области оказалось не достаточно для нормальной работы. Вопрос. Кто-нибудь имеет опыт работы на этом спектрометре для изучения спектров твердых тел (прозрачных кристалов) в диапазоне 200-800 нм. Буду благодарен за любую помощь! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
18.04.2006 // 13:36:22
CARY-50 это хороший спектрофотометр, работающий в диапазоне, который декларирует фирма 190-1100 нм со стандартной щелью в 2 нм. Для его функционирования необходим компьютер, в который вставляется интерфейсная плата, через которую обеспечивается питание ксеноновой лампы и управление спектрофотометром. Для работы необходимо и программное обеспечение, которое обычно идет с прибором на двух компактах. Оно состоит из нескольких программ-методов (Sample Reads - простые замеры оптической плотности при фиксированной длине волны, Scan - снятие спектра поглощения в любом диапазоне, заданном пользователем, Kinetic - измерения в течение определенного времени и.т.д.). Я работал на этом приборе в исполнении для химического применения, т.е меряли оптическую плотность растворов. Возможно в Вашем случае кюветодержатель заменяется на иной держатель объекта исследования, можно поинтересоваться на сайте Вариана. |
|
Sergej Пользователь Ранг: 3 |
18.04.2006 // 15:15:58
Большое спасибо за ответ!Прибор полностью укомплектован. К нему по заказу сделали приставку для изучения кристаллов, которая состоит из гониометра, предметного столика. Излучение из спектрометрапо оптоволоконному кабелю, есть возможность создать световой пучек от 50 до 600 мкм, есть 3 конденсорные линзы (12,5; 25 и 50)...плюс к этому можно подавать изображение на небольшой ЖК монитор. Задам более конкретные вопросы, уверен, что есть общие принципы измерений. 1. Как правильно построить корректировочную кривую? Проблема в чем...при уменьшении диаметра щели на корректировочной кривой увеличивается шум...это правильно? 2. Нужно ли обнулять данные при каждом новом измерении в одной экспериментальной сессии? 3. Какое сглаживание лучше применять, чтобы не потерять нужные пики? Пока все.Буду благодарен за любые рекомендации и ссылки. Большое спасибо. |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
18.04.2006 // 16:12:47
Щель в 2 нм обеспечивает нормальный уровень шума и проблем нет никаких. Просто по требованиям Фармакопей есть заморочки на 1 нм. Вот и все. У Вас иная ситуация. Перед записыванием спектра оптического поглощения всегда производят (по крайней мере желательно) произвести анализ базовой линии , или как Вы называете корректировочной. Она обычно записывается в фоновом режиме на указаном пользователем диапазоне. Во время снятия спектра образца она будет вычтена из этого спектра, а результат этого вычитания будет на изображении спектра. Мой Вам совет выбирайте среднее (Medium) или медленное (Low) разворачивание спектра в Setup. Это обеспечит более четкое прорисовывание спектра. По умолчанию там обычно стоит Fast. В принципе обнуление в Вашем случае выполнять вовсе не обязательно, поскольку у Вас нет поправки на холостой образец. Сглаживания спектра я как-то не встречал в программе, кроме как в калькуляторе, а вот предел обнаружения (Treshold) пиков (Peack) и долин (Valley)можно и нужно менять. Принцип такой, -> просматривая свой спектр условно проводите горизонтальную черту по максимуму самого минимального интересующего пика до пересечения с осью Y. Вот отсекаемое значение и будет пределом детектирования. Число этого предела принудительно вводится в выпадающий список. Оно запоминается наравне с используемыми по умолчанию и потом Вы можете его использовать без проблем. |
|
Sergej Пользователь Ранг: 3 |
18.04.2006 // 17:50:29
Большое спасибо за полезные рекомендации! Конечно еще много непонятного, но будем работать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
