Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

нестабильная базовая по методике М-10 >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: нестабильная базовая по методике М-10
only.forward
Пользователь
Ранг: 17

25.09.2018 // 14:46:08     
Добрый день! Несколько дней разбираю методику М-10 (определение хлор органических соединений (метиленхлорида, хлороформа, дихлорэтана, четыреххлористого углерода и др) в промвыбросах с использованием универсального многоразового пробоотборника), вот уже много много лет в нашей лаборатории она не идет. Я с ГХ работаю всего пол года.

Что имею: ГХ хроматэк кристалл 5000.1, колонка 3 м, внутр.диам. 3 мм, заполена 5 %OV-101 на хроматоне N-AW-DMCS, фр. 100/120 меш., ПИД, термодесорбер, сорбционные трубки Tenax TGE, газ носитель -азот

Режим метода: термостат колонок 50С, температура термодесорбера 200С, температура испарителя 100С, расход азота 30 мл/мин, расход водорода 50 мл/мин, воздуха 500 мл/мин

что я сделала: прокондиционировала колонку 3 дня, к слову она лежала три года и сначала базовая была 300 мВ, после кондиционирования стала 10 мВ. Сделала продувку, базовая стабильная, решила делать график на хлороформ и четыреххлористый. Сделала стандарты в о-ксилоле (кстати он у нас дико просрочен, аж с 2010 стоит открытый, мне говорят делай на нем). Сделала разведения в 100 раз, записала три хроматограммы, пока всё хорошо, два пика, как по паспорту выходят, делаю разведение в 50 раз, один раз хром-ма записалась хорошо, на второй раз всё поехало и поплыло!! Базовая выросла до 100000 мВ! Продувка не помогает (часа 3). Поменяла мембрану испарителя, лучше не стало. Если не запускать анализ, то базовая около 1000 мВ пляшет, на продувке же растет до сотни тысяч( Сорбционные трубки тоже меняла.

Возможно базовая снизиться после очередного термостатирования, но это же не дело, чтобы после 4-х вколов всё летело в пекло(

У кого данный метод работает? Поделитесь, пожалуйста, полезным опытом. Всем спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 736


25.09.2018 // 15:42:15     
Редактировано 1 раз(а)

Работает. Правда мы ее реализуем на капиллярке. Даже на двух, т.к. два из перечня компонентов методики М-10 на SE-30 даже на капиллярке не делятся.
Из вашего режима я так понимаю, что во время анализа вы не дожидаетесь выхода растворителя - ксилола. И вот после нескольких заколов градуировочного стандарта у вас в итоге начинает выходить растворитель... Могу сказать, что в реальных пробах растворителя не будет, это лишь из градуировочных р-ров лезет ксилол. Но прогревать колонку после анализа - это лучше, чем не прогревать.
И да, с сорбента Полисорб-1 и прочих аналогичных полимерных сорбентов своих артефактов лезет очень много. Еще и они могут могут мешать анализу. Они будут всегда, в т.ч. и в реальных пробах.
only.forward
Пользователь
Ранг: 17


25.09.2018 // 15:52:18     

Перепелкин К пишет:
Работает. Правда мы ее реализуем на капиллярке. Даже на двух, т.к. два из перечня компонентов методики М-10 на SE-30 даже на капиллярке не делятся.
Из вашего режима я так понимаю, что во время анализа вы не дожидаетесь выхода растворителя - ксилола. И вот после нескольких заколов градуировочного стандарта у вас в итоге начинает выходить растворитель... Могу сказать, что в реальных пробах растворителя не будет, это лишь из градуировочных р-ров лезет ксилол. Но прогревать колонку после анализа - это лучше, чем не прогревать.
И да, с сорбента Полисорб-1 и прочих аналогичных полимерных сорбентов своих артефактов лезет очень много. Еще и они могут могут мешать анализу. Они будут всегда, в т.ч. и в реальных пробах.


А не подскажите какая у вас колонка и сорбционные трубки?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 736


25.09.2018 // 16:39:23     
Трубки сорбционные заполненные Хромосорб 106, капиллярки - вообще разные конечно могут быть, но как вариант - 1-я фаза 60*0.53*1 и 624-я фаза 60*0.53*3
Напишите на 68{coбaчkа}chromatec.ru для Перепелкина К с указанием модели и зав.№. Я хоть посмотрю какая газовая схема и в комплекте с чем отгружалось изначально с завода.
only.forward
Пользователь
Ранг: 17


25.09.2018 // 17:30:17     

Перепелкин К пишет:
Трубки сорбционные заполненные Хромосорб 106, капиллярки - вообще разные конечно могут быть, но как вариант - 1-я фаза 60*0.53*1 и 624-я фаза 60*0.53*3
Напишите на 68{coбaчkа}chromatec.ru для Перепелкина К с указанием модели и зав.№. Я хоть посмотрю какая газовая схема и в комплекте с чем отгружалось изначально с завода.


На почту я Вам написала. Трубки такие у нас в наличии есть, на маловато, обычно пользуемcя Tenax TGR, они не подойдут? А колонки есть такие капиллярные - 125-1064 DB-1 60*0.530*3 и 19091R-316 HP-VOC 60*0.320*1.8
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


25.09.2018 // 20:38:51     

only.forward пишет:
...Режим метода: термостат колонок 50С, температура термодесорбера 200С, температура испарителя 100С, расход азота 30 мл/мин, расход водорода 50 мл/мин, воздуха 500 мл/мин...
Зачем такая высокая температура термодесорбера?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитический центр контроля качества воды ЗАО «РОСА» Аналитический центр контроля качества воды ЗАО «РОСА»
Специализированный научно-аналитический центр в области аналитического контроля качества воды и других объектов окружающей среды.
only.forward
Пользователь
Ранг: 17


26.09.2018 // 10:21:25     

OldBrave пишет:

only.forward пишет:
...Режим метода: термостат колонок 50С, температура термодесорбера 200С, температура испарителя 100С, расход азота 30 мл/мин, расход водорода 50 мл/мин, воздуха 500 мл/мин...
Зачем такая высокая температура термодесорбера?


В методике указано 170С, но переключателем можно выставить либо 150С, либо 200С. А у вас какая температура термодесорбера?

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты