Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Масс-спектрометристы, разомните мозги... >>>
|
![]() |
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
![]()
Недавно был сервисмен. Вроде в порядке. Я анализировал серотонина адипинат. Неожиданность (приятная) была в том, что адипиновая кислота не выскочила в мертвом объеме, а вышла отличным пиком после серотонина. Серотонин дал [M-16] (теряет или амин или гидроксил, х.з.) и [M+1] c равной интенсивностью, и два пика поменьше - аддукт с натрием и димер. Возможно, что в (-) надо менять какие-то настройки. Я пока не умею и использую дефолтные, выставленные наладчиком. Прибор с МСД мне попадает в руки не каждый месяц ![]() |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Ян Пользователь Ранг: 15 |
![]() Первое, что следует сделать - убрать из подвижной фазы ТФУ и отмыть от неё прибор. Лучше в ESI её не использовать (вообще), а в режиме отрицательной ионизании - тем более. Это самое главное. Далее (для адипиновой кислоты) -- может помочь уменьшение температуры источника, и возможно, напряжения. По потерям - потеря гидроксила практически невозможна. [M+1-18] в ESI(+) - потеря воды (как правило), [M+1-17] - аммиака, эти случаи четко различаются. |
|||||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
![]() Полезная инфа пошла ![]() Чем плоха ТФУ? Вопрос важный, т.к. у нас ее используют часто именно для МСД. И что лучше? Муравьиная? Уксусная? Где лучше почитать об этом? |
|||||
Ян Пользователь Ранг: 15 |
![]() ТФУ гасит ионизацию (непредсказуемо) - интенсивность может быть немного ниже, а, может быть, существенно ниже (на пару порядков). Это в режиме положительной ионизации, и там, хоть как-то, в случае особой нужды, работать с ТФУ можно. В отрицательной - просто берет весь заряд на себя. Ещё хуже то, что она "залипает" в источнике, и были случаи, когда прибор после ТФУ для приемлемого отклика в ESI(-) приходил в себя месяцами. Муравьиная кислота, безусловно, лучше. Уксусная или муравьиная (0.05-0.1%) - обычно без особой разницы, зависит от того, какой pH фазы предпочтительнее. Либо (леутучий) буфер, ~10mM, ацетат (формиат) аммония - уксусная (муравьиная) кислота |
|||||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
![]() https:// |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
![]() Огромное спасибо, коллеги! Буду потихоньку стараться убрать ТФУ из МС-а |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
![]() Редактировано 1 раз(а) 129.1 = [M-H2O+H]+; а вот 192.1 - непонятно, проверьте, может там 191 = [M-H+Na+Na]+ или вообще это левый ион. А так, да, старайтесь TFA без лишней необходимости не использовать - чутьё давит сильно, особенно в минусе. Если без TFA нельзя, то пробуйте сначала использовать технику "TFA shift" ( |
|||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
![]() Масс спектры получаемые с ацетонитрилом в качестве подвижной фазы обычно весьма сложно интерпретировать. Дело в том что ацетонитрил химически весьма активен в условиях ESI и кроме того в ацетонитриле бывают (часто) примеси и они весьма разные в зависимости от источника. Для того чтобы не решать эти ребусы и кроссворды вместо ацетонитрила лучше перейти на метанол, при этом сложности интерпретации масс спектров ацетонитрильных аддуктов уходят полностью. |
|||||
Ян Пользователь Ранг: 15 |
![]() А вот это - ацетонитрил / метанол - интересный вопрос. Возможно, здесь принципиальным моментом оказывается конструкция интерфейса; я (на своих приборах) предпочитаю ацетонитрил, - в подавляющем большинстве случаев кластеризация с ацетонитрилом не наблюдается. Отдельная песня -- комплексы с металлами, там, да. |
|||||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
![]() Именно 192,1. У нас частенько бывает +45. Грешу на примесь этиламина. Но все советы в этой теме мне на пользу. В нашей лаборатории сильных масс-спектрометристов нет. |
|
||
Ответов в этой теме: 26
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |