Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приготовление раствора из фиксанала >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Приготовление раствора из фиксанала
КТатьяна
Пользователь
Ранг: 2

29.08.2018 // 10:14:26     
Добрый день! Нужна помощь в вопросе приготовление перманганата калия. Уважаемые аналитики помогите разобраться. Как вы и сами знаете. есть два способа приготовление 0,1N раствора KMnO4 - взятие навески и из фиксанала. В первом случае раствор нужно настоять дней 10-20, а затем отфильтровать. А в случае с фиксаналом? нужно ли фильтровать и настаивать раствор? У нас разделились мнения в лаборатории. Я считаю нет. На то он и фиксанал. Чистое вещество. Суть же 10-20 дневной выдержки в том, что должна осесть вся органика, ненужные примеси? Или я не права?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988


29.08.2018 // 10:32:16     
Редактировано 1 раз(а)


КТатьяна пишет:
Добрый день! Нужна помощь в вопросе приготовление перманганата калия. Уважаемые аналитики помогите разобраться. Как вы и сами знаете. есть два способа приготовление 0,1N раствора KMnO4 - взятие навески и из фиксанала. В первом случае раствор нужно настоять дней 10-20, а затем отфильтровать. А в случае с фиксаналом? нужно ли фильтровать и настаивать раствор? У нас разделились мнения в лаборатории. Я считаю нет. На то он и фиксанал. Чистое вещество. Суть же 10-20 дневной выдержки в том, что должна осесть вся органика, ненужные примеси? Или я не права?
Фиксанал отличается тем что, за вас взяли навеску и запаяли её в ампулу. Дальше думаю сами догадаетесь
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 165


29.08.2018 // 13:16:26     
Я думаю, отстаивать надо! фиксанал - это просто точная навеска (надо ещё навострячиться полностью её в колбу перенести)...
Вы ведь если из реактива готовите, тоже чистый берете?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


29.08.2018 // 15:04:23     
Редактировано 1 раз(а)

Дело тут не в фиксанале как таковом.

У раствора перманганата есть особенность: первое время он довольно активно разлагается, а через несколько дней стабилизируется.
КТатьяна
Пользователь
Ранг: 2


29.08.2018 // 16:48:20     
Спасибо всем за комментарии!!!
Алвлад
Пользователь
Ранг: 615


29.08.2018 // 18:10:21     
Редактировано 1 раз(а)

Решила уточнить у своих коллег и да, мы раствор перманганата не отфильтровываем, за две недели ежедневного перемешивания он растворяется полностью. Методикой приготовления пользуемся по ПНДФ или по Сусленниковой В.М. «Руководство по приготовлению титрованных растворов».
По ГОСТ Р 55684 приготовление занимает меньше времени, но не очень доверяя новым методикам, готовим «по-старому», проверенному способу.
Если кому интересно, приведу методику по этому ГОСТу:
В мерную колбу вместимостью 1000 см , наполовину заполненную дистиллированной водой, добавляют (3,2±0,1) г перманганата калия и доводят до метки дистиллированной водой. Затем полученный раствор выдерживают на водяной бане при температуре от 90 °С до 95 °С в течение 2 ч, после чего охлаждают и выдерживают в темном месте при комнатной температуре не менее 2 сут. Затем сливают раствор в емкость из темного стекла.
Срок хранения основного раствора перманганата калия в емкости из темного стекла при комнатной температуре - не более 2 мес.
Установление коэффициента поправки к рабочему раствору перманганата калия проводят перед использованием его для титрования, а также в период хранения приготовленных растворов - не реже одного раза в 7 суток и при смене реактивов.
Примечание - Допускается применение стандарт-титра перманганата калия, при этом приготовление основного раствора проводят в соответствии с прилагаемой инструкцией.
В самой инструкции к недавно купленным фиксаналам нет и упоминания о необходимости стабилизации раствора: приготовил и «ешь»…

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты