Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

3-MCPD >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: 3-MCPD
yyyvvvrrr
Пользователь
Ранг: 17

27.08.2018 // 17:33:34     
Добрый день!
Вопрос по поводу определения 3-MCPD в маслах. Суть в том, что этот анализ достаточно хорошо известен, и нормативный документ предписывает выполнение данного анализ на ГХ-МС Agilent с масс-детектором с одним квадруполем (например Agilent 7890B с 5977A или что-то подобное). Но у нас есть Scion-TQ с тройным квадруполем, и вот на нем происходит какая-то ерунда, потому что времена выхода не соответствуют литературным данным, достоверно определить где какой пик тоже не получается, так как на масс спектре необходимые нам ионы присутствуют у разных пиков, и соответственно, невозможно количественное определение. Но так как у нас тройной квадруполь, то мы решили задействовать режим MRM. Возможно кто-то уже сталкивался с подобной задачей, подскажите, если это возможно, какие переходы указать и какую установить энергию ионизации?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2130


27.08.2018 // 17:57:42     
Вы б с одноквадрупольным режимом в приборе сперва совладали, а потом дальше шли б. Там еще сложнее будет.
Гугл вам не помог с режимами MRM?
https://solutions.shimadzu.co.jp/an/n/en/gcms/apo11746.pdf
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1185


27.08.2018 // 18:26:33     
Редактировано 2 раз(а)


yyyvvvrrr пишет:
Добрый день!
Вопрос по поводу определения 3-MCPD в маслах. Суть в том, что этот анализ достаточно хорошо известен, и нормативный документ предписывает выполнение данного анализ на ГХ-МС Agilent с масс-детектором с одним квадруполем (например Agilent 7890B с 5977A или что-то подобное). Но у нас есть Scion-TQ с тройным квадруполем, и вот на нем происходит какая-то ерунда, потому что времена выхода не соответствуют литературным данным, достоверно определить где какой пик тоже не получается, так как на масс спектре необходимые нам ионы присутствуют у разных пиков, и соответственно, невозможно количественное определение.

Какой документ предписывает делать этот анализ на Agilent?
Насколько известно, 3-MCPD определяется по трем перекликающимся методам. Какой Вы использовали? Какую использовали колонку?
И да, действительно времена выхода могут не соответствовать, да и не должны. По крайней мере у меня они не соответствовали. В методах времена выхода не приведены, но есть обзорные хроматограммы, помогающие отыскать нужные пики и должны быть в руках стандарты.
Могу предположить, что подобная ситуация может возникнуть только в случае, если при получении и концентрировании целевых эфиров трифенилборной кислоты Вы их потеряли. Они действительно легко улетают.
Тройной квадруполь в этих методах совсем не нужен.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1185


27.08.2018 // 18:39:30     

SergeyK пишет:
... Гугл вам не помог с режимами MRM?
https://solutions.shimadzu.co.jp/an/n/en/gcms/apo11746.pdf

Прикольные там картинки:
Figure 1. Structures of free and bound forms of 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты