Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ, определение Peak purity, терминология >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ, определение Peak purity, терминология
Avet
Пользователь
Ранг: 1071

24.08.2018 // 10:12:27     
Уважаемые коллеги, при изучении вопроса по чистоте хроматографического пика есть такой пассаж:
"Чистота хроматографического пика (Peak purity) может быть определена путем анализа поглощения спектров, измеренных across the peak, с целью выяснить, сходны ли они (спектры) с выбранным референтным значением, или есть различия".
Суть понятна, но вот термин "across the peak" несколько напрягает в отношении эквивалентного перевода и пояснения.
Кто в теме, буду благодарен за разъяснение.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
лот
Пользователь
Ранг: 1172


24.08.2018 // 11:11:17     

Avet пишет:

Суть понятна, но вот термин "across the peak" несколько напрягает в отношении эквивалентного перевода и пояснения.
Кто в теме, буду благодарен за разъяснение.


Думаю, что наиболее точный перевод здесь "поперёк пика". По мере выхода пика ( "поперёк пика") периодически регистрируется спектр (если техника позволяет). Если при каждой регистрации мы получаем один и тот же спектр, то считается, что пик чистый, т.е. принадлежит только одному соединению и под ним больше ничего не прячется.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


24.08.2018 // 11:17:54     

лот пишет:

Avet пишет:

Суть понятна, но вот термин "across the peak" несколько напрягает в отношении эквивалентного перевода и пояснения.
Кто в теме, буду благодарен за разъяснение.

Думаю, что наиболее точный перевод здесь "поперёк пика". По мере выхода пика ( "поперёк пика") периодически регистрируется спектр (если техника позволяет). Если при каждой регистрации мы получаем один и тот же спектр, то считается, что пик чистый, т.е. принадлежит только одному соединению и под ним больше ничего не прячется.

Да вот я перевел точно так же, но режет слух и как-то напрягает.
splean
Пользователь
Ранг: 112


24.08.2018 // 15:41:05     
Редактировано 3 раз(а)


Avet пишет:
Уважаемые коллеги, при изучении вопроса по чистоте хроматографического пика есть такой пассаж:
"Чистота хроматографического пика (Peak purity) может быть определена путем анализа поглощения спектров, измеренных across the peak, с целью выяснить, сходны ли они (спектры) с выбранным референтным значением, или есть различия".

Кто в теме, буду благодарен за разъяснение.

"Поперек пика" как-то совсем слух режет. Да и есть ли смысл считать "across the peak" устоявшимся термином. Это же не "фритта", если вы понимаете о чем я)
Я бы перевел следующим образом:

Чистота хроматографического пика (Peak purity) может быть определена путем анализа спектров поглощения, зарегистрированных в различных точках хроматографического пика, с целью выяснить, сходны ли они (спектры) с выбранным референтным значением, или есть различия"
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


25.08.2018 // 18:55:19     
Редактировано 3 раз(а)


Avet пишет:
Уважаемые коллеги, при изучении вопроса по чистоте хроматографического пика есть такой пассаж:
"Чистота хроматографического пика (Peak purity) может быть определена путем анализа поглощения спектров, измеренных across the peak, с целью выяснить, сходны ли они (спектры) с выбранным референтным значением, или есть различия".
Суть понятна, но вот термин "across the peak" несколько напрягает в отношении эквивалентного перевода и пояснения.
Кто в теме, буду благодарен за разъяснение.

Отсутствие явных коэлюирующихся примесей может быть определено путем снятия серии спектров поглощения по мере выхода интересующегося хроматографического пика и сравнения спектров.
Я просто не знаю, где у пика вдоль, а где поперёк.
Чистота пика по диодной матрице - неплохое алиби при дрянной хроматографии. Не всегда коэлюции обладают сильно разными спектрами и достаточным поглощением, чтобы его уверенно отловить, особенно, если концентрация коэлюирующегося в-ва мала.
vmu
Пользователь
Ранг: 1225


25.08.2018 // 21:11:17     
При совместном элюировании веществ, дающих сопоставимые по величине сигналы (но на разных длинах волн), т.е. при сопоставимых концентрациях веществ или когда примесь гораздо лучше детектируется (хоть в каком-нибудь интервале длин волн), чем основное вещество, peak purity сработает.
В противном случае не может peak purity достоверно уловить изменение спектра основного вещества, вызванное совместным элюированием с ним родственной примеси с низкой концентрацией. Использование peak purity в качестве подтверждения отсутствия коэлюирующихся примесей ненадежно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостный хроматограф Альфахром v.2 Жидкостный хроматограф Альфахром v.2
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Альфахром v.2 с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 1-8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ. Производится с 2007 года.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


27.08.2018 // 12:29:53     
Уважаемые vmu и SergeyK! "Использование peak purity в качестве подтверждения отсутствия коэлюирующихся примесей ненадежно." А какой выход? Что тогда надежно? Что Вы имеет ввиду под "малой концентрацией"? Есть какие-то надежные критерии? Ниже какой концентрации нельзя? Кроме того приборы разных производителей обладают различной чувствительностью. Это же будет касаться и чистоты пика? Поделитесь информацией, пожалуйста.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


27.08.2018 // 12:33:59     
Редактировано 4 раз(а)


Avet пишет:
Уважаемые vmu и SergeyK! "Использование peak purity в качестве подтверждения отсутствия коэлюирующихся примесей ненадежно." А какой выход? Что тогда надежно? Что Вы имеет ввиду под "малой концентрацией"? Есть какие-то надежные критерии? Ниже какой концентрации нельзя? Кроме того приборы разных производителей обладают различной чувствительностью. Это же будет касаться и чистоты пика? Поделитесь информацией, пожалуйста.

Анализ на колонке с ортогональной селективностью к данной (по PQRI или USP).
apps.usp.org/app/USPNF/columnsDB.html
На том же приборе. Если количество пиков такое же и площадь пика аналита такая же в пределах погрешности - коэлюции, скорее всего, нет.
А вот если появился новый пик, а от аналита убыло ровно столько, то это коэлюция и уже работаете с ним и там довольно тривиальные расчеты будут ответом на все ваши вопросы, если знаете, кто это. Узнать - вариантов масса.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


27.08.2018 // 14:14:23     
Редактировано 2 раз(а)


SergeyK пишет:

Avet пишет:

Уважаемый SergeyK! Теоретически это возможно, но практически... Подобрать ортогональную колонку(колонки), варьировать условия (%органики) - это задачка покруче, чем подобрать "эквивалентную" колонку. Честно, говоря, я не слыхал, чтобы кто-то этим занимался. И все-же - как насчет минимальной концентрации, ниже которой программа уже не увидит коэлюирование?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


27.08.2018 // 15:05:20     
Редактировано 1 раз(а)

В чем сложность подобрать ортогональная колонку? Большие цифры в факторе находите и вперед. Какие-то ОФ колонки еще есть ведь у вас или у знакомых? Смотрите максимально ортогональную и делаете.

Минимальная массовая концентрация зависит от массового коэффициента поглощения коэлюирующегося вещества на данной длине волны, не? Хорошо поглощает - низкую концентрацию увидеть можно, плохо - только высокую. Плюс разница в поглощении с основным веществом. Если она мала, то одно на фоне другого вы не видите.
Я, к сожалению, не являюсь волшебником, посоветовать все решения для всех проблем не могу. Есть задачи и есть инструменты для их решения, я вам их предложил только что. Дальше поработать придется, ручками на приборе.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


27.08.2018 // 15:22:36     

SergeyK пишет:
В чем сложность подобрать ортогональная колонку? Большие цифры в факторе находите и вперед. Какие-то ОФ колонки еще есть ведь у вас или у знакомых? Смотрите максимально ортогональную и делаете.

Минимальная массовая концентрация зависит от массового коэффициента поглощения коэлюирующегося вещества на данной длине волны, не? Хорошо поглощает - низкую концентрацию увидеть можно, плохо - только высокую. Плюс разница в поглощении с основным веществом. Если она мала, то одно на фоне другого вы не видите.
Я, к сожалению, не являюсь волшебником, посоветовать все решения для всех проблем не могу. Есть задачи и есть инструменты для их решения, я вам их предложил только что. Дальше поработать придется, ручками на приборе.

Простите, Сергей, "Большие цифры в факторе находите и вперед.". Разъясните, пожалуйста, если не сложно. Речь идет о факторе удерживания?

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты