Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение массовой концентрации альдегидов >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение массовой концентрации альдегидов
Aliona29
Пользователь
Ранг: 12

 		17.08.2018 // 11:37:51     
У меня имеется ГОСТ 32036-2013, по которому я работаю. Дело в том, что у меня не выходит один анализ, а точнее определение массовой концентрации альдегидов. Всё вроде бы понятно по тексту и вроде всё делаю так как написано, но окраска выходит другим цветом. Суть в анализе заключается в том, что в пробирку приливаем серную кислоту, стандартный образец и раствор резорцина. Всё это приливаем не смешивая слоя, затем встряхиваем и греем на водяной бане, потом охлаждаем. Должна получиться желтая окраска, а она синяя... Уже всё перепробовала, но так и не получила нужный результат. Может кто-нибудь имел дело с данным ГОСТом?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1375
17.08.2018 // 20:15:30     
Aliona29 пишет:
...у меня не выходит один анализ, а точнее определение массовой концентрации альдегидов...
Вопрос, а спирт этиловый-сырец предварительно разбавляли в 100 раз ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс"?
Aliona29
Пользователь
Ранг: 12
19.08.2018 // 11:52:41     
OldBrave пишет:
Aliona29 пишет:
...у меня не выходит один анализ, а точнее определение массовой концентрации альдегидов...
Вопрос, а спирт этиловый-сырец предварительно разбавляли в 100 раз ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс"?
У меня спирт Высшей очистки
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1375
19.08.2018 // 19:07:02     
Aliona29 пишет:
У меня спирт Высшей очистки
ГОСТ 32036-2013 "...Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый-сырец, этиловый ректификованный и этиловый питьевой 95%-ный* из пищевого сырья (далее - спирт), зерновые и висковые дистилляты, спиртные зерновые дистиллированные напитки, виски, ром и..."
Вот и решайте, применим ли данный ГОСТ к вашему "спирту Высшей очистки"?
Aliona29
Пользователь
Ранг: 12
30.08.2018 // 11:17:28     
OldBrave пишет:
ГОСТ 32036-2013 "...Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый-сырец, этиловый ректификованный и этиловый питьевой 95%-ный* из пищевого сырья (далее - спирт), зерновые и висковые дистилляты, спиртные зерновые дистиллированные напитки, виски, ром и..."
Вот и решайте, применим ли данный ГОСТ к вашему "спирту Высшей очистки"?
Остальные анализы со спиртом высшей очистки я делаю по этому ГОСТу и всё прекрасно получается, только на альдегидах выходит не та окраска
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618
31.08.2018 // 12:54:55     
Покипятите спирт над сухой щёлочью и перегоните. От карбонильных хорошо чистится.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1300
Электропечь SNOL 4/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
toxic1978
Пользователь
Ранг: 257
03.09.2018 // 13:40:45     
Редактировано 5 раз(а)

Aliona29 пишет:
У меня имеется ГОСТ 32036-2013, по которому я работаю. Дело в том, что у меня не выходит один анализ, а точнее определение массовой концентрации альдегидов. Всё вроде бы понятно по тексту и вроде всё делаю так как написано, но окраска выходит другим цветом. Суть в анализе заключается в том, что в пробирку приливаем серную кислоту, стандартный образец и раствор резорцина. Всё это приливаем не смешивая слоя, затем встряхиваем и греем на водяной бане, потом охлаждаем. Должна получиться желтая окраска, а она синяя... Уже всё перепробовала, но так и не получила нужный результат. Может кто-нибудь имел дело с данным ГОСТом?
если любимое слово "приливаем", анализом можно не заниматься. Вряд ли устранение описанного нежелательного эффекта приведет к очень точным результатам. Уж простите.

Ну а по делу - проверяйте всё. Особенно реагенты для колориметрии и посуду, кюветы. Спирт ясное дело должен быть особой чистоты, но по моему опыту на подобные методики сильно влияет чистота используемой посуды и кислоты для проведения анализа. Серную рекомендую проверить. Должна быть очень чистенькой и выдерживать все тесты по соответствующему ГОСТу. Покупайте такую только в стекле в заводской упаковке с сертификатом. В пластиковой таре обычно идет "розливная" и часто загрязняется при хранении, хотя изначально была особой чистоты. То же и спирт. Бывало посуда подводила - тут поможет хромпик и его аналог. То же самое и пипетки, пробирки. Штативы и всё должно быть инертное. Помню встречал из дерева - ясное дело не подойдет, пипетки в таком сушить не выйдет. Следите за отсутствием выброса при дистилляции. Советую провести пробу Саваля. Надеюсь, пробочки у вас резиновые или силиконовые? Всякие бываю лаборатории, всякие и задачи у них....
Aliona29
Пользователь
Ранг: 12
08.09.2018 // 15:18:55     
если любимое слово "приливаем", анализом можно не заниматься. Вряд ли устранение описанного нежелательного эффекта приведет к очень точным результатам. Уж простите.

Ну а по делу - проверяйте всё. Особенно реагенты для колориметрии и посуду, кюветы. Спирт ясное дело должен быть особой чистоты, но по моему опыту на подобные методики сильно влияет чистота используемой посуды и кислоты для проведения анализа. Серную рекомендую проверить. Должна быть очень чистенькой и выдерживать все тесты по соответствующему ГОСТу. Покупайте такую только в стекле в заводской упаковке с сертификатом. В пластиковой таре обычно идет "розливная" и часто загрязняется при хранении, хотя изначально была особой чистоты. То же и спирт. Бывало посуда подводила - тут поможет хромпик и его аналог. То же самое и пипетки, пробирки. Штативы и всё должно быть инертное. Помню встречал из дерева - ясное дело не подойдет, пипетки в таком сушить не выйдет. Следите за отсутствием выброса при дистилляции. Советую провести пробу Саваля. Надеюсь, пробочки у вас резиновые или силиконовые? Всякие бываю лаборатории, всякие и задачи у них....
Сейчас бы ещё и к словам прикапываться. В каждом учебном учреждении говорят по своему. Уж извините если слово «приливаю», Вам не сподобилось... Спасибо, за ответ.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1375
08.09.2018 // 15:40:58     
Aliona29 пишет:
OldBrave пишет:
Aliona29 пишет:
...у меня не выходит один анализ, а точнее определение массовой концентрации альдегидов...
Вопрос, а спирт этиловый-сырец предварительно разбавляли в 100 раз ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс"?
У меня спирт Высшей очистки
Именно этот анализ по этому ГОСТу у Вас не выйдет, поскольку нельзя разбавить аналитический образец им же самим.
LanaR
Пользователь
Ранг: 5
16.01.2019 // 15:00:46     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты