| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ определение СО, СН4 >>>
|
 |
|
Carbonate Пользователь Ранг: 9 |
 13.08.2018 // 16:34:29
Спасибо, поняла, попробую еще. Посоветуйте, пожалуйста, в ЗИПах нет никаких заглушек, что можно использовать (если колонку перекрыть еще я придумала, то как глушить выход из крана без колонки не знаю...)? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 311 |
14.08.2018 // 7:33:48
. Спасибо, поняла, попробую еще. Посоветуйте, пожалуйста, в ЗИПах нет никаких заглушек, что можно использовать (если колонку перекрыть еще я придумала, то как глушить выход из крана без колонки не знаю...)? Берете гайку, которой колонка прикручивается к штуцерам газовой схемы, убираете вкладыш и вставляте резиновую прокладку для испарителя, затем прикручиваете к штуцеру, который идет от крана-дозатора в термостат. Для лучшего прижатия прокладки советую положить любую металлическую прокладку подходящего диаметра, чтобы резиновая прокладка не вылазила в отверстие гайки. |
|
Carbonate Пользователь Ранг: 9 |
14.08.2018 // 9:25:51
Редактировано 1 раз(а) Все перепроверила - система дозирования и колонка герметичны. Поток через линию петля-колонка упал с 10 до 0.1-0.3 мл/мин (что, я так понимаю, не критично) и в положении "анализ", и в положении "отбор" - и для варианта без колонки с заглушкой на выходе из крана, и для варианта с прикрученной колонкой, с закрытым выходом из нее. Видимо, проблема в метанаторе. Причем, из-за падающего стабильно в начале работы сигнала, мне кажется, нарушена связь метанатор-детектор. То ли линия не герметична, то ли с катализатором беда.. По поводу катализатора - по словам коллег, работавший ранее на хроматографе сотрудник сталкивался с проблемами загрязнения - продували при повышенной температуре часами, даже извлекали катализатор и восстанавливали, прогревая в фарфоровом тигле.. Сама лезть в прибор и раскручивать метанатор я опасаюсь, если честно. |
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 311 |
14.08.2018 // 10:54:42
Попробуйте дозвониться до Миронова Анатолия Александровича (Химаналитсервис). Во многих случаях его помощь была неоценима. Из его советов по метанатору. Можно запустить воздух из линии и посмотреть будет ли пик, другой вариант запустить метан, в этом случае Вы проверите колонку и ПИД. А разборка метанатора не проблема. Снимаете крышку термостата и убираете утеплитель, а далее открутить гайку у перехода к колонке и гайку у ПИД. Зато, если сделаете сами, то будете чувствовать себя не только химиком, но и киповцем. |
|
Carbonate Пользователь Ранг: 9 |
14.08.2018 // 13:13:12
Редактировано 1 раз(а) Советы из Дзержинска на данный момент - продувка метанатора и восстановление сорбента в фильтрах.. После фокусов с проверкой герметичности, подтягиванием всех гаек, анализом воздуха и продолжением продувки метанатора и колонки (350 и 150град, соответственно) получилось снять ПГС. Если сравнивать с образцом хроматограммы, приведенном в методике - выходят воздух и "горбатый" пик (видимо, метан и СО не делятся). Меняла поток г-н 25 и 40мл/мин, темп колонки 80/90град, все без разницы, только при потоке азота 25мл/мин низкие концентрации ПГС не видно. Попыталась построить градуировку (представим, что выходит только метан) - ПГС с максимальной концентрацией показывает завышенный сигнал, не ложится в общий график. Что-то с чувствительностью и сорбентами, возможно (заканчиваю жалобы всегда попытками предположить, в чем же дело))) |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
