Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: ухудшение разделения после замены лампы детектора >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Avet
Пользователь
Ранг: 1062


27.07.2018 // 21:12:46     

Волгин пишет:
Эффективность колонки до и после не сравнивали? Может просто капилляр в нее с какой-либо стороны "недовставили"?
Уважаемый г-н Волгин, эффективность для других пиков осталась более-менее прежней, только слились два ранее удобоваримо разделяемых пика. Других подвижек в хроматограммах не наблюдалось
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Avet
Пользователь
Ранг: 1062


27.07.2018 // 21:13:59     

SergeyK пишет:
Может просто совпало или лампу не отъюстировали, а надо. Или лампа плохая, предыдущую верните.
Вот это стоит попробовать, спасибо
Волгин
VIP Member
Ранг: 1304


27.07.2018 // 22:40:18     

Avet пишет:
Уважаемый г-н Волгин, эффективность для других пиков осталась более-менее прежней, только слились два ранее удобоваримо разделяемых пика. Других подвижек в хроматограммах не наблюдалось
"Более-менее" - это сколько? Кстати, "разделение", о котором Вы пишете в самом начале - это разрешение или селективность? (предполагаю, что разрешение). И за счет чего слились эти "удобоваримые" пики: изменилась их ширина или изменились времена удерживания?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1200


27.07.2018 // 23:28:57     

Avet пишет:
...Вот это стоит попробовать, спасибо
Уважаемый г-н Волгин прав, - появилась паразитная полость в системе и ваши неразделенные пики слились...
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


29.07.2018 // 14:50:16     
Поддерживаю ораторов выше Надо проверить тракт в местах подключения колонки и детектора, затем, при необходимости, приготовить свежие элюенты, промыть колонку сильным элюентом и хорошенько уравновесить рабочим.

У нас однажды сервисмен перепутал местами каналы в дегазаторе ВЭЖХ и соотв. были чудеса, так что всякое бывает
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Cheminst Cheminst
Фирма Cheminst более 10 лет занимается поставками приборов и расходных материалов для отечественной медицины, науки и промышленности. Является официальным представителем многих зарубежных компаний, в том числе OLYMPUS Optical, Hamilton, Alltech и др.
Avet
Пользователь
Ранг: 1062


30.07.2018 // 9:14:08     

Волгин пишет:

Avet пишет:
Уважаемый г-н Волгин, эффективность для других пиков осталась более-менее прежней, только слились два ранее удобоваримо разделяемых пика. Других подвижек в хроматограммах не наблюдалось
"Более-менее" - это сколько? Кстати, "разделение", о котором Вы пишете в самом начале - это разрешение или селективность? (предполагаю, что разрешение). И за счет чего слились эти "удобоваримые" пики: изменилась их ширина или изменились времена удерживания?

Уважаемый г-н Волгин! Разрешение было 1,6 - 1,7, сейчас 1,2-1,3, т.е. пики почти слились. Конечно, изменилось время удерживания, поскольку они сблизились. Изменение площадей оценить не могу, так как корректно проинтегрировать не удается.
Avet
Пользователь
Ранг: 1062


30.07.2018 // 9:15:43     

OldBrave пишет:

Avet пишет:
...Вот это стоит попробовать, спасибо
Уважаемый г-н Волгин прав, - появилась паразитная полость в системе и ваши неразделенные пики слились...

Простите, не совсем понял: что такое паразитная полость в системе? Где она может возникнуть и как с ней бороться?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2133


30.07.2018 // 10:02:24     
Редактировано 2 раз(а)

Паразитная полость может возникнуть, например, при использовании PEEK гаек, если из них выдавит капилляр. Вколите неудерживаемое вещество из паспорта на колонку и оцените форму пика.
Бороться просто, нужно взять свежие гайки и закрутить их по резьбе, максимально утопив капилляр в порт. Чтобы закрутить гайку по резьбе, нужно крутить её в обратную сторону, пока гайка не провалится в порт с легким щелчком, знаменующим попадание в резьбу.
У вас изократика или градиент?
Avet
Пользователь
Ранг: 1062


30.07.2018 // 11:23:32     

SergeyK пишет:
Паразитная полость может возникнуть, например, при использовании PEEK гаек, если из них выдавит капилляр. Вколите неудерживаемое вещество из паспорта на колонку и оцените форму пика.
Бороться просто, нужно взять свежие гайки и закрутить их по резьбе, максимально утопив капилляр в порт. Чтобы закрутить гайку по резьбе, нужно крутить её в обратную сторону, пока гайка не провалится в порт с легким щелчком, знаменующим попадание в резьбу.
У вас изократика или градиент?

Сергей, спасибо за разъяснение. Это изократический режим.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2133


30.07.2018 // 14:15:15     
Паразитная полость должна влиять на все пики в случае изократики, дело вряд ли в этом.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты