Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

аналитические весы >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Alian
Пользователь
Ранг: 175


25.07.2018 // 13:26:43     
Также буду благодарна мнению о работе с весами AND модель GR-200 и HR-250.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


25.07.2018 // 15:04:37     
Редактировано 1 раз(а)


Alian пишет:
В одной методике указано требование "Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г".
Это скорее всего связано со старым ГОСТ 24104-2001 ВЕСЫ ЛАБОРАТОРНЫЕ. Общие технические требования, в котором, в отличие от нового ГОСТ OIML R 76-1-2011. Весы неавтоматического действия, есть допущение:
«4.3 Значение e должно удовлетворять одному из следующих требований:
- для весов специального и высокого классов точности e=2d, e=5d , e=10d...»
e - цена поверочного деления; d - цена деления
То, что стандарт допускает погрешность весов, равную 0,2 мг, подозрительным образом напоминает удвоенную цену деления. Интуитивно понятно, что средство измерения, имеющее шкалу, не может гарантировать погрешность измерения, равную единичному делению шкалы, с другой стороны, минимальный отсчет по шкале, в пределах которого точность уже можно обеспечить, это удвоенная цена деления шкалы. Я тут рассуждаю как «домохозяйка», но появление e=2d в ГОСТ 24104 должно было чем-то и кем-то быть обосновано.
Это должно объяснять, почему старые (рычажные, если я не ошибаюсь) весы ВЛР по ГОСТ 24104 имели погрешность меньше, чем электронные весы, для которых минимальное значение предела допускаемой погрешности установлено по ГОСТ OIML R 76-1-2011 или действующему одновременно ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Метрологические и технические требования (вопрос Росстандартом еще до конца не решен, по данным сайта metrologu.ru) как ±0,5 e для нагрузки при поверке 50 000 e, что соответствует 50 г для e = 1 мг (таблица 6 ГОСТ Р 53228-2008)

В другой методике "Весы лабораторные первого класса точности, с диапазоном взвешивания от 0,0001 г до 220 г, с ценой деления 0,0001 г и погрешностью 0,0001 г по ГОСТ Р 53228-2008".
Остановились на выборе данных весов: aandd.ru/dopcataloganalitGH252/
Погрешность менее 0,0001 г будет достигнута при калибровке.
Как мне объяснили с выходом нового госта на весы практически все весы не могут обеспечить такую погрешность. Подтверждение подобной погрешности проводят при калибровке.

Здесь путаница в понятиях с ГОСТ.
Для весов с ценой деления 0,1 мг (дискретностью) имеется диапазон индикации – 0,1 мг -220 г

Диапазон взвешивания определяется минимальной и максимальной массой, указана на весах и в Таблице 3 ГОСТ Р 53228-2008. Минимальная нагрузка Min (нижний предел) для весов специального класса равна 100e – 100 мг, у наших A&D GR 120 Min=10 мг, Max = 120 г. Для взвешивания объекта массой менее 10 мг надо использовать тару, чтобы их общая масса была больше 10 мг

Погрешность определяется при поверке или калибровке. В ГОСТ указаны пределы допускаемой погрешности при поверке, для нагрузки менее 50 г он равен 0,5 e, т.е. 0,5 мг. В протоколе поверки весов будет указана реальная погрешность, может меньше, но не больше 0,5 мг для этого диапазона.

Цена поверочного деления – это не погрешность, а как я понимаю, минимальная нагрузка (масса эталона), используемая при поверке. Для весов специального класса точности равна 1 мг. В ГОСТ Р 53228-2008 это объяснено в Таблиц 3 так: «На практике не имеется возможности провести испытания и поверку весов с e < 1 мг из-за значений неопределенности испытательных нагрузок.» При этом само измерение фиксируется до последнего знака шкалы, т.е. до 0,1 мг



Буду рада совету и комментарием по выбранным весам.

По марке весов A&D могу сказать, что у нас весы Gr120 находятся в лаборатории уже 13 лет, одна поломка – заменили дисплей в сервисе, сами весы работают стабильно и без нарекания. Включены в сеть постоянно через слабый ИБП, при включении вначале рабочего дня проводим «калибровку», далее они сами проводят автокалибровку при изменении условий.
Главное – мы подключили компьютер и регистрируем результаты взвешивания в файле Эксель с помощью программы, поставляемой с весами, там же записываются данные по калибровке и проверке калибровки. Правильнее называть юстировки. Если требуется сохранение данных в неизменяемом формате, то можно файл Эксель подписать УКП или другим путем.
Тут я немного об этом написала.
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=22770
В знакомой лаборатории есть весы GH 252 c d=0,01 мг, попросила их дать свое мнение о работе с ними, завтра обещали прислать.
Alian
Пользователь
Ранг: 175


26.07.2018 // 8:25:59     

еленарук пишет:

Alian пишет:
В одной методике указано требование "Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г".
Это скорее всего связано со старым ГОСТ 24104-2001 ВЕСЫ ЛАБОРАТОРНЫЕ. Общие технические требования, в котором, в отличие от нового ГОСТ OIML R 76-1-2011. Весы неавтоматического действия, есть допущение:
«4.3 Значение e должно удовлетворять одному из следующих требований:
- для весов специального и высокого классов точности e=2d, e=5d , e=10d...»
e - цена поверочного деления; d - цена деления
То, что стандарт допускает погрешность весов, равную 0,2 мг, подозрительным образом напоминает удвоенную цену деления. Интуитивно понятно, что средство измерения, имеющее шкалу, не может гарантировать погрешность измерения, равную единичному делению шкалы, с другой стороны, минимальный отсчет по шкале, в пределах которого точность уже можно обеспечить, это удвоенная цена деления шкалы. Я тут рассуждаю как «домохозяйка», но появление e=2d в ГОСТ 24104 должно было чем-то и кем-то быть обосновано.
Это должно объяснять, почему старые (рычажные, если я не ошибаюсь) весы ВЛР по ГОСТ 24104 имели погрешность меньше, чем электронные весы, для которых минимальное значение предела допускаемой погрешности установлено по ГОСТ OIML R 76-1-2011 или действующему одновременно ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Метрологические и технические требования (вопрос Росстандартом еще до конца не решен, по данным сайта metrologu.ru) как ±0,5 e для нагрузки при поверке 50 000 e, что соответствует 50 г для e = 1 мг (таблица 6 ГОСТ Р 53228-2008)

В другой методике "Весы лабораторные первого класса точности, с диапазоном взвешивания от 0,0001 г до 220 г, с ценой деления 0,0001 г и погрешностью 0,0001 г по ГОСТ Р 53228-2008".
Остановились на выборе данных весов: aandd.ru/dopcataloganalitGH252/
Погрешность менее 0,0001 г будет достигнута при калибровке.
Как мне объяснили с выходом нового госта на весы практически все весы не могут обеспечить такую погрешность. Подтверждение подобной погрешности проводят при калибровке.

Здесь путаница в понятиях с ГОСТ.
Для весов с ценой деления 0,1 мг (дискретностью) имеется диапазон индикации – 0,1 мг -220 г

Диапазон взвешивания определяется минимальной и максимальной массой, указана на весах и в Таблице 3 ГОСТ Р 53228-2008. Минимальная нагрузка Min (нижний предел) для весов специального класса равна 100e – 100 мг, у наших A&D GR 120 Min=10 мг, Max = 120 г. Для взвешивания объекта массой менее 10 мг надо использовать тару, чтобы их общая масса была больше 10 мг

Погрешность определяется при поверке или калибровке. В ГОСТ указаны пределы допускаемой погрешности при поверке, для нагрузки менее 50 г он равен 0,5 e, т.е. 0,5 мг. В протоколе поверки весов будет указана реальная погрешность, может меньше, но не больше 0,5 мг для этого диапазона.

Цена поверочного деления – это не погрешность, а как я понимаю, минимальная нагрузка (масса эталона), используемая при поверке. Для весов специального класса точности равна 1 мг. В ГОСТ Р 53228-2008 это объяснено в Таблиц 3 так: «На практике не имеется возможности провести испытания и поверку весов с e < 1 мг из-за значений неопределенности испытательных нагрузок.» При этом само измерение фиксируется до последнего знака шкалы, т.е. до 0,1 мг



Буду рада совету и комментарием по выбранным весам.

По марке весов A&D могу сказать, что у нас весы Gr120 находятся в лаборатории уже 13 лет, одна поломка – заменили дисплей в сервисе, сами весы работают стабильно и без нарекания. Включены в сеть постоянно через слабый ИБП, при включении вначале рабочего дня проводим «калибровку», далее они сами проводят автокалибровку при изменении условий.
Главное – мы подключили компьютер и регистрируем результаты взвешивания в файле Эксель с помощью программы, поставляемой с весами, там же записываются данные по калибровке и проверке калибровки. Правильнее называть юстировки. Если требуется сохранение данных в неизменяемом формате, то можно файл Эксель подписать УКП или другим путем.
Тут я немного об этом написала.
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=22770
В знакомой лаборатории есть весы GH 252 c d=0,01 мг, попросила их дать свое мнение о работе с ними, завтра обещали прислать.


спасибо Елена. Буду ждать отзыв о GH252.

еленарук
Пользователь
Ранг: 451


27.07.2018 // 12:15:12     
Редактировано 1 раз(а)

Получила вот такой ответ-впечатление:
В лаборатории пользуемся весами ED224S-RCE Sartorius и GH-252 A&D Company, Limited.
При работе в обычном режиме весы Sartorius показывают знак индикации в течении примерно 2-3 секунд, у весов A&D знак появляется чуть позже, на 4-5 секунде. Если перейти в режим 5 знака после запятой, то считать информацию можно будет только через секунд 9-10. Эти весы очень чувствительны к колебаниям воздуха и температуры, а также к статическому электричеству. У них происходит автоматическая самокалибровка в том случае, если весы фиксируют изменения внешней температуры.
Контроль юстировки с помощью внешней калибровочной гири как на Sartorius так и на A&D показывает, что результаты в пределах погрешности весов.

Можно сделать вывод, что у пользователей обсуждаемых весов в данной лаборатории к весам A&D претензий нет, просто в силу своей конструкции, предполагающей большую чувствительность, они и в обычном режиме дискретности 0,1 мг работают несколько медленнее.
В этой лаборатории есть гиря 100 г класса Е2, которой они проверяют "калибровку", т.е. юстировку, что правильно. В режиме "проверки калибровки" с использованием встроенной гири весов на самом деле можно проверить только правильность выполнения самой процедуры, но не точность определения массы. Наличие другой, внешней гири в этом случае обязательно.
Она не такая дорогая и поверка ее стоит тоже не очень дорого.
Тоже хотим купить аналогичную гирю.
chromik
Пользователь
Ранг: 166


28.07.2018 // 13:33:16     

еленарук пишет:

В этой лаборатории есть гиря 100 г класса Е2, которой они проверяют "калибровку", т.е. юстировку, что правильно. В режиме "проверки калибровки" с использованием встроенной гири весов на самом деле можно проверить только правильность выполнения самой процедуры, но не точность определения массы. Наличие другой, внешней гири в этом случае обязательно.
Она не такая дорогая и поверка ее стоит тоже не очень дорого.
Тоже хотим купить аналогичную гирю.

Юстировка весов по встроенной гире должна обеспечить выполнение технических характеристик весов, в данном случае точность в 0,1мг. Внешняя гиря 100г класса Е2 имеет погрешность 0,16мг, так что мы проверяем? Тогда уж нужно брать гирю 100г класса Е1 с погрешностью 0,1мг. Другой момент - не надо обольщаться покупая весы на 250г и желая получить точность в 0,1мг, если только это не весы Меттлер. Даже Меттлер рекомендует брать весы на 50г или 20г для достижения реальной точности 0,1мг или 0,01мг. Поэтому надо определиться какой максимальный вес нужно взвешивать и с какой погрешностью. Только в наших Гостах вес в 200г можно взвешивать с точностью до 0,1мг но это заведомо провальная идея.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


31.07.2018 // 17:31:21     

chromik пишет:
Юстировка весов по встроенной гире должна обеспечить выполнение технических характеристик весов, в данном случае точность в 0,1мг. Внешняя гиря 100г класса Е2 имеет погрешность 0,16мг, так что мы проверяем?
У меня есть веские подозрения, что Вы знакомы с данной гирей чисто теоретически. Приведенная Вами информация взята из ГОСТ OIML R 111-1-2009, Таблицы 1 Пределы допускаемой погрешности.
Для гири класса Е2 массой 100 г предел допускаемой погрешности установлен в 0,16 мг.
А для конкретной гири класса Е2 массой 100 г в свидетельстве о поверке на оборотной стороне приведено: условная масса гири 100,00006 г, погрешность 0,06 мг.
Для целей проверки правильности измерений массы с точностью 0,1 мг данная гиря вполне пригодна.



А вот процедуру калибровки весов GH-252 A&D метрологи проводили с использованием набора гирь класса Е2, в котором даже гиря 100 г имеет действительное значение массы 100,00003 г. По правилу, приведенному в ГОСТ Р 53228-2008
3.7 Эталонные средства
3.7.1 Гири
Эталонные гири или меры массы, применяемые при испытаниях в целях утверждения типа и поверке весов, должны соответствовать требованиям ГОСТ OIML R 111-1-2009. Пределы допускаемой погрешности (отклонение значения массы от номинального значения) гирь не должны превышать 1/3 предела допускаемой погрешности весов при данной нагрузке. Для гирь класса точности Е2 и выше допускается, чтобы их неопределенность, а не погрешность, не превышала 1/3 предела допускаемой погрешности весов при данной нагрузке, при этом долговременная стабильность массы гирь должна позволить использовать действительное значение условной массы гирь.


chromik пишет:
Другой момент - не надо обольщаться покупая весы на 250г и желая получить точность в 0,1мг, если только это не весы Меттлер. Даже Меттлер рекомендует брать весы на 50г или 20г для достижения реальной точности 0,1мг или 0,01мг. Поэтому надо определиться какой максимальный вес нужно взвешивать и с какой погрешностью. Только в наших Гостах вес в 200г можно взвешивать с точностью до 0,1мг но это заведомо провальная идея.

В случае моей знакомой лаборатории требуется взвешивание навески не более 0,5 г, с учетом тары это будет не более 10 г. В данном диапазоне обеспечить точность в пятом знаке при регистрации с шестым знаком весы вполне способны.
Взвешивать 200 г с погрешностью 0,1 мг требуется в особых случаях, мне не встречались.
К тому же, если у Вас погрешность результата в четвертом знаке (неважно, в каких единицах), то все результаты промежуточных измерений, участвующие в формуле расчета окончательного результата, должны иметь точность именно в этом знаке. Это как бы весьма приблизительное правило, но пока жесткого требования на этот счет я не встречала. Может кто-то знает, в каких НД это прописано, чтобы я не утверждала голословно.
Про Меттлер я слышала отзывы пользователей весов микро, где требуется точность 0,01 мг при дискретности 0,001 мг. Так вот, при всех предосторожностях, половина парка этих весов, тоже капризничает. Сарториус тут понадежней.

Кстати, нашу главную гирю №12 в подвале ВНИИМ, извините, национальный прототип №12, Государственный первичный эталон единицы массы ГЭТ 3-2008, снабдили компаратором именно Сарториус
chromik
Пользователь
Ранг: 166


31.07.2018 // 18:28:43     
Не собираюсь спорить, каждый выбирает по своему убеждению. Только могу рекомендовать весы для этого диапазона на 50г или 20г исходя из 20 летнего опыта работы с весами меттлер и сарториус. Сарториус явно проигрывает, кстати гиря на 100г Е2 у меттлера имеет погрешность 0,1мг, как сарториус пролез со своей в Россию непонятно. А работать на самом краю диапазона всегда чревато неопределенностью результатов, чего профессионал не должен делать.
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


31.07.2018 // 20:58:20     
Редактировано 1 раз(а)


chromik пишет:
Не собираюсь спорить, каждый выбирает по своему убеждению. Только могу рекомендовать весы для этого диапазона на 50г или 20г исходя из 20 летнего опыта работы с весами меттлер и сарториус. Сарториус явно проигрывает, кстати гиря на 100г Е2 у меттлера имеет погрешность 0,1мг, как сарториус пролез со своей в Россию непонятно. А работать на самом краю диапазона всегда чревато неопределенностью результатов, чего профессионал не должен делать.
Спасибо, теперь я понимаю, что Вам можно задать вопрос как знающему человеку.

Сначала по моему случаю. Та задача, ради которой приобретены весы с дискретностью 0,01 мг , не имеет отношения к измерению массы менее 0,1 г. Это лаборатория анализа твердого топлива, а у них при переводе ИСО в ГОСТ получилось требование к точности весов, в реальности совсем необязательное. Но это другая история, как-то все выходят из этой ситуации.

Сарториус, чтобы пролезть и осесть, создал Сартогосм, гиря оттуда.

Если Вы имеете дело с микровесами, то объясните, пожалуйста, как проводится на практике определение точности взвешивания, если для данных весов в паспорте отсутствует погрешность, а только воспроизводимость и линейность шкалы.
Да и в самом ГОСТ Р 53228 указано, что погрешность в данном случае можно определить «некорректно».
Если микро и полумикровесы включены в госреестр СИ, то там будет указана погрешность 0,5 мг, чтобы формально соответствовать ГОСТР 53228

Для микровесов Меттлер есть только на сайте производителя:
https://www.mt.com/int/ru/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/Micro_Ultra_Balances/XPE_Micro_Analytical/XPE26.html
Технические характеристики - Balance XPE26
Максимальная нагрузка 22 g
Дискретность 1 µg
Воспроизводимость (типичная) 0,7 µg
Сертифицированные Нет
Линейность ± 0,006 mg
Воспроизводимость (контрольной гирей) 0,0015 mg (1 g)

Данных о включении в Госреестр нет, в отличие от Сарториус Весы специальные для поверки и калибровки объемных дозаторов MPS
ГРСИ 70739-18
https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/4/items/384994
Там в разделе «Общее» приведена ссылка на описание типа и МП.

Я сильно удивилась, но производители предлагают определять погрешность (абсолютную!) микровесов, равную ±0,003 мг для диапазона до 50 мг для самых чувствительных весов MPS 2.7S (до 2,1 г). При этом даже класс используемых гирь не указан, а температура при проведении поверки допускается от10 до 30 °С, диапазон колебаний температуры также не указан.
Меттлер, похоже, на такое не пошел.

Скажите, пожалуйста, как проводится поверка-калибровка у Ваших микровесов и какие МХ определяются.
Может быть, Вы знаете про Сарториус и их МП, которые я описала?
Заранее спасибо за информацию.
chromik
Пользователь
Ранг: 166


02.08.2018 // 17:39:01     
У нас весы меттлер АТ20 (22г), включены в госреестр и имеется методика поверки Ростеста. Характеристики в методике: угловые нагрузки - 6мкг, воспроизводимость при 20г - 3мкг, линейность при 5г - 2мкг, пределы допустимой погрешности - 36мкг. Как посчитали погрешность в Ростесте не знаю и связи между СКО, линейностью и погрешностью не нашел. Поверка делается по всему диапазону весов, прямой ход, обратный ход. Проверка угловых нагрузок, СКО при 20г . Калибровка весов только по внутренней гире перед поверкой. При поверке использовали меттлеровские наборы на 50г и 500 мг Е2. Метрологическая служба не могла поверить своими наборами гирь, Это были 2000 года. Как итог - весы должны быть в госреестре и иметь методику поверки. Без методики весы не сдать метрологам, как и при отсутствии в госреестре.
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


02.08.2018 // 18:56:02     
Редактировано 1 раз(а)


chromik пишет:
У нас весы меттлер АТ20 (22г), включены в госреестр и имеется методика поверки Ростеста. Характеристики в методике: угловые нагрузки - 6мкг, воспроизводимость при 20г - 3мкг, линейность при 5г - 2мкг, пределы допустимой погрешности - 36мкг. Как посчитали погрешность в Ростесте не знаю и связи между СКО, линейностью и погрешностью не нашел. Поверка делается по всему диапазону весов, прямой ход, обратный ход. Проверка угловых нагрузок, СКО при 20г . Калибровка весов только по внутренней гире перед поверкой. При поверке использовали меттлеровские наборы на 50г и 500 мг Е2.
Я нашла в госреестре № 18949-99 для весов-компараторов АТ, но ни описания, ни текста МП нет, т.к. год записи видимо 1999 (срок до 2004), старый.

Есть № 44573-10 весы лабораторные XP Analytical Меттлер. У них в описании типа
https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/4/items/355435
для весов из этой серии тоже с НПВ 22 г и дискретностью 1 мкг предел допускаемой погрешности в диапазоне до 5 г – 0,02 мг, свыше 5 г – 0,04 мг.

При этом предлагается использовать для поверки гири Е1 – от 100 мг до 20 г, а вот Е2 уже от 1 мг до 20 г. Как я понимаю, обеспечить точность массы поверочной гири в требуемом знаке погрешности весов 0,02 мг/3 = 0,006 мг могут гири Е1 большей массы, чем касса Е2.

В принципе, Е2 массой 10 г может дать ± 0,003 мг, как я видела в сертификате калибровки весов GH-252 A&D и годится для проверки точности 0,01 мг.
Так что получается, что гири, обеспечивающие погрешность в поверяемом знаке микровесов, есть, и поверку можно проводить.

Тогда вопрос – почему иностранные производители не пишут эту погрешность, обеспечиваемую их микровесами? Может быть, потому, что реальная погрешность зависит уже от условий установки, режима эксплуатации и т.д.? Неужели у себя они не определяют погрешность? Или неопределенность? Ну да бог с ними. С нашими весами и гирями разобрались.

Правда, есть еще ультрамикровесы…

Меня интересует теперь другое – каким образом конструкция аналитических весов позволяет добиваться такой высокой точности измерения массы при том, что при юстировке используется значительная более массивная гиря, класс точности которой неизвестен, условия ее эксплуатации внутри весов весьма жесткие.
Возможно, это чисто электромеханический процесс. Т.е. особая точность встроенной гири ни при чем, а важна электрическая схема, которая юстирует блок измерения во всем диапазоне взвешивания.
Гиря ведь 100 г, а диапазон до 200 г.

К сожалению, когда помогала с выбором весов 0,01 мг и искала информацию, такого не нашла.

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты