| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
совместное определение метанола, изопропиламина и гексафторизопропанола >>>
|
 |
| Автор | Тема: совместное определение метанола, изопропиламина и гексафторизопропанола |
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
 05.07.2018 // 12:06:45
здравствуйте уважаемые Коллеги. Появилась задача, с которой не могу быстро справиться сам, подскажите может кто уже работал с подобным? Собственно необходимо определить в растворе метанола изопропиламин и гексафторизопропанол. а потом в субстанции метанол, изопропиламин и гексафторизопропанол. как рабочий выбрал метод ГЖХ. колонка полярная 50 метров диаметр 0,32. прибор Кристаллика 4000-М. методика: испаритель - 150 детектор ДИП - 250 колонка - от 70 до 130 (пробовал разные температуры) поток от 20 до 30 мл. содержание ИПА и ГФИПа на уровне 0,5% проблема в том, что ИПА и метанол выходят в одно время (одним пиком). ГФИП выходит хорошо. пробовал менять скорость потока и температуру колонки. пока ничего путного не получилось. заранее благодарен за помощь. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.07.2018 // 16:36:24
Если не шаманить с пробоподготовкой (ТФЭ и т.д.), то без дериватизации здесь, кмк, не обойтись - надо делать силилирование (ТМС) и делить это всё на DB-5 и т.д. с большим сплитом. Хорошо, если получится посадить два ТМС на ИПА. Если концентрации аналитов одного уровня, то можно пробовать шаманить на фазах типа DB-624, DB-VRX с толщиной НЖФ в районе 1-2 мкм, ну, или сразу идти через дериватизацию, как описано выше. |
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
06.07.2018 // 21:27:00
Редактировано 1 раз(а) Ну а почему от 70С. А если от 40 - 50С, да с программированием температуры? Изопропиламин и гексафторизопропанол - примеси? Какое примерно соотношение компонентов в смеси? А в субстанции метанол, изопропиламин и гексафторизопропанол в каких пропорциях к субстанции? Какие ещё вещества есть? |
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
06.07.2018 // 22:02:33
Редактировано 2 раз(а) Фаза в колонке какая и толщина пленки? "Полярная" никуда не годится. На FFAP амины делать немного безумно. Вам 624 фаза нужна, скорее всего, все поделится. https:// |
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
10.07.2018 // 5:40:01
спасибо всем за помощь. завтра попробую на непонятной колонке на ГХ-МС поделить. собственно откуда взялась вся эта история - есть задача разделить рацемическую смесь сальбутамола на стереоизомеры с помощью сверхкритической флюидной хроматографии. в качестве растворителя для сальбутамола сульфата используется метанол, он же используется как сорастворитель. но так как растворимость в нём сальбутамола небольшая (порядка 1грамм на 1 литр) используется гексафторизопропанол (ГФИП, растворимость в котором сальбутамола составляет порядка 24 грамм на 1 литр). Изопропиламин (ИПА) используется в качестве динамического модификатора в количестве от 0,5 до 1% от объёма сорастворителя. само разделение удалось реализовать на достаточно высоком уровне, но так как речь идет о фармакологической субстанции, то встал вопрос определения остаточных органических растворителях в кристаллическом R-изомере соли сальбутамола (метанол, ИПА, ГФИП) и определение ИПА в сливе для его дальнейшей регенерации и возвращении в производственный цикл. количественно определять ИПА в сливе очень важно так как его содержание сильно влияет на тейлинг пиков и как следствие на качество разделения. определяемые вещества находятся в следующих диапазонах: 1. метанол - 92-95% (в сливе) 2. ИПА - 0,5-1% 3. ГФИП - 4,5 - 7,5% в кристаллах содержание всех компонентов находится на уровне следовых количеств. |
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
16.07.2018 // 10:17:22
Народ, вот краткое резюме по методике определения ИПА, метанола и ГФИП. 1. метанол и ГФИП хорошо делятся на полярной колонке (50 м) при температурах испарителя от 70 до 130 градусов. метанол выходит на 4-ой минуте, ГФИП на 7-ой количественно можно считать методами абсолютной калибровки или внутреннего стандарта (что использовать в качестве внутреннего стандарта пока не определились, главное, что бы его время удерживание было больше чем у ГФИПа) 2. ИПА хорошо получился на непонятной (30 м) колонке при температуре термостата 50 градусов. выходит на первых пяти минутах. P.S. всем спасибо за помощь 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
