| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос к хроматографистам о природе артефактов в ион-парной ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос к хроматографистам о природе артефактов в ион-парной ВЭЖХ | ||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
 16.05.2018 // 15:58:41
ПФ содержит фосфатный буфер с рН2,5, триэтиламин, додецилсульфат натрия, воду и метанол. после пуска насоса медленный дрейф вверх, а через 2 с небольшим часа несколько (около десятка) плохо разделенных пиков. Два последних имеют высоту 0,65 и 0,85 AU. За счет чего появляются эти пики? Что выходит из колонки и поглощает на 215 нм? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
16.05.2018 // 17:19:54
А вы терпеливый. |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1375 |
16.05.2018 // 20:24:00
Редактировано 3 раз(а) Поздравляю, через 2 часа ваша колонка полностью насытилась триэтиламин-гексансульфонатом. Наблюдаемые после этого пички - примеси в триэтиламине, - чистить его нужно. Но они появляются, как правило,только в конце уравновешивания. Далее, если элюент по составу модификатора не меняется, они исчезнут, создавая только высокий общий фон. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
17.05.2018 // 10:08:52
Редактировано 1 раз(а) Интересно углУбить (с) понимание этого процесса. Если примеси в ТЭА попадают в колонку постоянно, то какой конкретно процесс побуждает их выйти в виде пиков. Что происходит в колонке, которая два часа их поглощает, а потом вдруг выплевывает? |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1375 |
17.05.2018 // 17:09:22
Редактировано 2 раз(а) Примеси концентрируются, делятся на модифицируемой/ованной фазе. Возможно, наблюдаемый эффект - следствие вытеснительной хроматографии. Появление узких интенсивных пиков часто наблюдается при окончании уравновешивания колонки. |
||
|
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
18.05.2018 // 9:06:29
Все таки не совсем корректно использовать в одной ПФ додецилсульфат с триэтиламином. Получается убивание сути ионпарной ЖХ. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
18.05.2018 // 11:19:45
Редактировано 1 раз(а) Полностью согласен, обычно либо: 1. Триэтиламин ацетат с буфером (и делим при этом кислоты или их соли) 2. Додецилсульфат с буфером (и делим основания или их соли) А этот ... "компот" меня тоже удивил. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
18.05.2018 // 11:23:22
Редактировано 1 раз(а) В фарме это обычное дело, культ карго. Валидированная методика, менять нельзя и все такое. |
||
|
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
18.05.2018 // 11:36:29
Редактировано 1 раз(а) Такой компот приводит к порой необъяснимым результатам, а кто и как методику валидировал это отдельная песня. Но действительно, контрольные лаборатории не могут на шаг отступать от написанного и утвержденного МКК. И в итоге жизненный цикл аналитической процедуры становится сложным и тернистым, с множеством отклонений, вопросов к методике и повторений анализа с целью получения результата, который "соответствует". |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
20.05.2018 // 15:25:23
Редактировано 1 раз(а) Задача стоит не "убить/оживить", а "разделить". И если задача не решается корректным способом, а решается некорректным, то я предпочитаю некорректный 
|
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
20.05.2018 // 15:35:56
Редактировано 1 раз(а) rans-4-(aminomethyl) cyclohexanecarboxylic acid Судя по названию - кислота. Но содержит и основную аминогруппу. А в ней еще примеси, которые являются основаниями, кислотами и полифункциональными соединениями. И это все надо разделить желательно на одной хроматограмме. Поэтому разработчику методики, обладающему нешаблонным мышлением честь и хвала. Известный на этом форуме Леонид тоже отличался хроматографическим хулиганством, приводящим к успешному результату. Да и ваш покорный слуга в былые времена определял морфин в биообъектах на аминофазе с ион-парником для кислот. Тоже получалось весьма недурно. Вся грязь в начале хроматограммы а морфин выходил в конце. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
