Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чем лучше отмыть С-18 колонку? >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Чем лучше отмыть С-18 колонку?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.04.2018 // 21:50:58     
Добрый вечер!

На аналитической колонке С-18 делим по ECN метиловые эфиры ЖК (изократика, ацетонитрил), собираем нужную фракцию.
После 5-10 заколов давление подрастает и чем больше колем, тем оно выше. Подозреваю, что из-за ЖК с ECN 18 и выше, примесей каротиноидов..
Чем лучше всего это смыть? Можно ли гексаном?

И второй момент, сколько мг можно вкалывать в колонку 250*4,6 мм, 5 мкм? какова оптимальная нагрузка?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
darkkiss
Пользователь
Ранг: 188


19.04.2018 // 0:38:56     

Chamomillablue пишет:
Можно ли гексаном?

Есть стандартные рекомендации для С18 колонок:
вода-изопропанол-хлористый метилен-гексан-хлористый метилен-изопропанол-вода-рабочая фаза.

В условиях сильного недостатка времени, последовательность изопропанол-хлористый метилен, я заменяю тетрагидрофураном.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


19.04.2018 // 1:34:18     

darkkiss пишет:
Есть стандартные рекомендации для С18 колонок:
вода-изопропанол-хлористый метилен-гексан-хлористый метилен-изопропанол-вода-рабочая фаза.

В условиях сильного недостатка времени, последовательность изопропанол-хлористый метилен, я заменяю тетрагидрофураном.

Спасибо!
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


19.04.2018 // 8:24:55     
Если вышеуказанное не срабатывает противотоком, я беру еще ДМСО, потом воду, потом 3% перекись, но это жестче.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


19.04.2018 // 10:15:05     

SergeyK пишет:
Если вышеуказанное не срабатывает противотоком, я беру еще ДМСО, потом воду, потом 3% перекись, но это жестче.

А сколько мг можно вкалывать в колонку 250*4,6 мм, 5 мкм? какова оптимальная нагрузка? 1 мг -- это много или приемлемо?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


19.04.2018 // 11:26:43     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:

SergeyK пишет:
Если вышеуказанное не срабатывает противотоком, я беру еще ДМСО, потом воду, потом 3% перекись, но это жестче.
А сколько мг можно вкалывать в колонку 250*4,6 мм, 5 мкм? какова оптимальная нагрузка? 1 мг -- это много или приемлемо?

Чтобы что? Чтобы пики были симметричные для количественной аналитики? Или чтобы препаративно разделить? Препаративно я и 20% м.д. вещества от массы сорбента делил, вопрос в том, что от чего делить. Детекторовать есть чем? Хоть коллектором фракций собирайте и профиль элюирования стройте потом, хоть фотометром, хоть кондуктометром, если проточной ячейки нет.
www.flash-purification.com/how-do-i-determine-loading-capacity-in-reverse-phase-flash-column-chromatography/
https://www.chromacademy.com/chromatography-HPLC-Column-Overload.html
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательная камера UT-1050А Испытательная камера UT-1050А
Используются для моделирования условий окружающей среды при проведении самых сложных испытаний, стандартных тестов и испытаний на старение материалов. Объем камеры 50 л. Температурный диапазон: от -20 до +100°С. Диапазон влажности: 45-98 %RH. Возможность установки 10 программ до 10000 циклов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


19.04.2018 // 12:09:22     

SergeyK пишет:
Чтобы что? Чтобы пики были симметричные для количественной аналитики? Или чтобы препаративно разделить? Препаративно я и 20% м.д. вещества от массы сорбента делил, вопрос в том, что от чего делить. Детекторовать есть чем? Хоть коллектором фракций собирайте и профиль элюирования стройте потом, хоть фотометром, хоть кондуктометром, если проточной ячейки нет.
www.flash-purification.com/how-do-i-determine-loading-capacity-in-reverse-phase-flash-column-chromatography/
https://www.chromacademy.com/chromatography-HPLC-Column-Overload.html


Спасибо за ссылку )
Мне нужно препаративно собрать фракцию МЭЖК с ECN 12 (14:1, 16:2-ЖК) из смеси ЖК с ECN 8-20
Коллектор фракций есть, детектируем в 215 нм
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


19.04.2018 // 12:49:36     
в нашем случае, как оказалось, хватило промыть колонку смесью ацетонитрил:2-пропанол 50:50 и давление вернулось к начальному

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты