Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Снижение результатов при повторном замере. >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Снижение результатов при повторном замере.
restiv
Пользователь
Ранг: 817

27.02.2018 // 11:23:19     
Редактировано 3 раз(а)

Добрый день форумчане!

Столкнулись с непонятной ситуацие. Взяли 4 пробы в параллель. Провели разложение на медь по методике. И стали замерять одну за другой пробы по кругу на атомно-абсорбционном спектрометре. И после третьего круга получили следующие результаты в %:

Замер 1 Замер 2 Замер 3
Проба 1: 0,173 0,184 0,184
Проба 2: 0,877 0,843 0,805
Проба 3: 0,917 0,892 0,825
Проба 4: 0,509 0,489 0,462

Как видно все пробы, кроме первой, с каждым разом дают все меньше и меньше. Подскажите в чем может быть причина??? Первая проба - это стандартный образец.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


27.02.2018 // 21:43:09     
Редактировано 3 раз(а)

Где методику глянуть?
Газы не меняют свой состав?
Может, где трубки для газов или жидкости имеют сужение?
После чего появилось?

Хотя да, стандарт (проба 1) измерение 2 и 3 подозрительно совпадает. В таких случаях для метрологии ввожу больше параллелей. Хоть 10, хоть 100, пока не пойму, в чём дело.

А некоторые уважаемые метрологи - доктора наук не принимают данные статистики с монотонной функцией, и что-то в этом есть.
Хоть 3 измерения, можете подделывать, но монотонность уберите.
Duke
Пользователь
Ранг: 512


28.02.2018 // 11:47:25     
Удивительное-невероятное прямо открытие, учитывая что замер идёт на пробах с высокой матрицей... Всегда существует инструментальный дрейф, связанный с зарастанием распылителя, капилляров, горелки, нагревом сенсоров приборов и т.п. т.д.
Для коррекции инструментального дрейфа существует внутренний стандарт. Думаю проблема в том, что его нет.
restiv
Пользователь
Ранг: 817


01.03.2018 // 14:38:39     

Duke пишет:
Удивительное-невероятное прямо открытие, учитывая что замер идёт на пробах с высокой матрицей... .

Нет, дело в том, что это нормальные пробы с раведением 5 мл на 100. Т.е. тут нельзя говорить о матричном влиянии.
Duke
Пользователь
Ранг: 512


02.03.2018 // 15:45:30     
Инструментальный дрейф все равно будет, опять же баллон расходуется - меняется давление, давление падает, падает расход, и даже регуляторы эту ситуацию окончательно не спасают.
Коррекция дрейфа делается либо внутренним либо внешним стандартом. Не хотите внутренний, мерьте эталон каждые 10-15-20 измерений, вводите коэффициент.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты