Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
разделить олигомерполиолы по функциональности методом ГПХ >>>
|
Автор | Тема: разделить олигомерполиолы по функциональности методом ГПХ | ||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
15.02.2018 // 12:12:01
Редактировано 2 раз(а) Уважаемые коллеги, прошу помощи в подборе колонок для ГПХ, позволяющих разделять олигомеры по функциональности. В ГПХ не специалист, терминологию могу использовать не корректно, прошу тапками не бросаться. 1. Аналит - смесь олигомерных простых полиэфиров - полимеров и сополимеров окисей этилена и пропилена. ММ от 300 до 10 000, функциональность 2,3,4,6,8. Концевые группы - гидроксильные. 2. Что имеем сейчас: Полупрепаративный вариант ГПХ, фаза - DVB, элюент - этиацетат (ТГФ лучше, но давит экономика, расходуем иногда по 4 литра в день). Изократ. Рефрактометр. Деление по ММ вполне удовлетворительное, от функциональности и состава сополимера зависимость, конечно, есть, но незначительная. Учитывая, что делим олигомеры, пики олигомеров одной ММ, но разной функциональности, при совместном присутствии не делятся. 3. Можете ли посоветовать фазу, которая "раздвигала" бы пики олигомеров одной ММ, но разной функциональности? Сохраняя и деление по ММ. Может быть тандемное включение колонок? У меня нет профессионала в этой области, есть только отличный оператор с хорошими руками. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
абр Пользователь Ранг: 910 |
15.02.2018 // 18:42:41
Редактировано 2 раз(а) . |
||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
15.02.2018 // 20:20:19
Редактировано 1 раз(а) Лигандообменную хроматографию бы предложил (как сахара делят, Agilent Hi-Plex Ca или Ca Duo), но оно же у вас в воде-то не растворяется ведь? https:// А зачем их делить, чтобы что? |
||
OldBrave VIP Member Ранг: 1331 |
15.02.2018 // 22:19:06
Метод ГПХ не предполагает разделение "по функциональности". В Вашем случае лучше сначала провести разделение "по функциональности" на прямой фазе (лучше HILIC), а затем фракции дополнительно разделить ГПХ. |
||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
15.02.2018 // 22:33:38
1.Не все растворяются. Большая часть не растворяется. 2.Чтобы затем методами ИК и ЯМР посмотреть, что из себя выделенная фракция представляет. Отсюда и полупрепаративность. |
||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
15.02.2018 // 22:44:10
Тогда да, в нормальнофазном режиме или в HILIC только пытаться что-то растащить. Попытайтесь силикагелевую колонку изобразить из подручных средств и посмотреть, что на ней делится и как. Сначала без полярного модификатора совсем (вода, метанол), потом вводя его постепенно пошагово в элюент, так вы со временем попадете из нормальнофазного в HILIC режим. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
15.02.2018 // 22:44:59
Редактировано 1 раз(а) Таким образом не существует фаз, для которых могут отличаться времена удерживания (извините, не знаю как их назвать правильно) для олигомеров одного молекулярного веса, но отличающиеся по функиональности эа счёт разницы в содержании способных к сильным межмолекулярным взаимодействиям групп? |
||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
15.02.2018 // 22:49:07
Существуют, Hi-plex именно такая, только вам не подойдет. Там одновременно два вклада, комплексование на лиганде с повышением удерживания и ГПХ на сшитой сетке. В основном комплексование. Что делает её достаточно сложной для понимания и не особо удобной. |
||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
15.02.2018 // 23:00:43
Редактировано 2 раз(а) Не понимаю, что Вы понимаете под сложностью понимания (извините, не нарочно так интересно получилось). А неудобств мы не боимся - мы к ним привыкли. Лишь бы энать в чём они заключаются. И здесь одна особенность - мы же не ориентируемся при идентификации только на времена. Для нас это только ориентир. Мы в каждом случае затем разбираемся с химическим составом фракции. Нам бы только разделить. За наводку большое спасибо - Hi-flex. Может небольшая вставка в тандем поможет придержать полифункциональные? |
||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
15.02.2018 // 23:10:18
Редактировано 1 раз(а) Ну раз не растворяется в воде полностью и ММР такое широкое, то не выгорит никакой hi plex. Смотрите выше про нормальную фазу и hilic. |
||
лот Пользователь Ранг: 1172 |
16.02.2018 // 10:23:24
Две стадии нам не всегда подходит. Часто поджимает время, за которым иногда стоят большие деньги. Что-то надо придумывать, чтобы на одной системе олигомеры одной ММ, но разной функциональности немного разошлись. В принципе, они и так немного расходятся, т.к. гидроксил за бензольное кольцо всё же "цепляется" - водородная связь порядка 1 ккал/моль. Если бы у нас был более "нейтральный" растворитель, типа гептана, что-то бы и получилось. Но в нем не растворяются низкомолекулярные. Может есть какие-то модификации DVB полярными функциональными группами? |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |