Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Реактив Драгендорфа >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Реактив Драгендорфа
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1301

19.12.2017 // 21:47:25     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер!

Если кто знает/работал, подскажите:
1. как правильно хранить р-в Драгендорфа?
2. как долго он может жить?
3. какого цвета он в норме? (у нас получился ярко-оранжевым)
4. после его приготовления в колбе выпал осадок: нормально ли это? нужно ли отфильтровать?
5. правильно ли я понимаю, что зоны на ТСХ, содержащие холин, после опрыскивания оным станут оранжево-красными на оранжевом фоне?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 516


20.12.2017 // 2:43:22     
И Вам - не хворать!
1) 2) по-моему, вполне беспроблемный реактив, стоИт себе, есть-пить не просит... Концентрат его может держаться годами, разбавленный (рабочий) раствор так долго не держали - расходится...
3) да, такой и есть - ярко-оранжевый
4) а попробуйте добавить немного винной или уксусной кислоты
5) красные, оранжево-красные, даже немного синеватые пятна - это положительная реакция. Но и помимо соединений, имеющих третичный или четвертичный азот, этот милый реактив много чего проявляет (включая соэкстрактивную "грязь" - но там пятна, как правило, грязно-желтоватые). Конкретно про холин - надо порыться в старинных записях, он у нас разве что вместе с хлорхолинхлоридом "всплывал", а это давно было.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1301


20.12.2017 // 8:28:53     
Редактировано 1 раз(а)


chemist-sib пишет:
И Вам - не хворать!
1) 2) по-моему, вполне беспроблемный реактив, стоИт себе, есть-пить не просит... Концентрат его может держаться годами, разбавленный (рабочий) раствор так долго не держали - расходится...


Спасибо!
А что есть его концентрат?.. Мы готовили по такому методу:

Solution A: Dissolve 0.5 g bismuth nitrate (Bi(NO3)3 5H2O) in 20 ml of 20% acetic acid
Solution B: 5 ml of a 40% KI solution in water

Procedure:

Before use, mix 20 ml solution A, 5 ml solution B and 70 ml water
Spray the dry TLC plates with the working solution in an efficient fume hood. Choline-containing lipids appear as orange spots within some minutes.

Осадок выпал через несколько минут в холодильнике, с тех пор перенесли в комнату, но он так и остался. Добавка кислоты поможет или лучше отфильтровать?
правильно ли я понимаю, что лучше отдельно хранить стоковые растворы и смешивать непосредственно перед применением?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 516


20.12.2017 // 15:28:53     
Прописей этого реактива - туева хуча! Надо посмотреть, по какой точно наши лаборанты традиционно его намешивают, но уже из их концентрата готовим рабочий раствор для проявления, по мере его расходования. Заодно погляжу в старых журнальных статьях - какую пропись "зубры" предлагали для ХХХ и холина. Но это будет только завтра, днем...
Andrew
VIP Member
Ранг: 1360


20.12.2017 // 15:48:01     
Вроде бы по Брегофу-Дельвиче. А самый распространенный - по Мунье.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 516


20.12.2017 // 15:55:35     
О, точно! Он самый - Реактив Драгендорфа, модифицированный по Муиье. В 10 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 0,85 г основного нитрата висмута и прибавляют 40 мл воды. К этой жидкости прибавляют раствор, содержащий 8 г иодида калия в 20 мл воды. Вот это и есть - концентрат. Перед употреблением берут 1 мл указанного раствора, прибавляют к нему 2 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл воды.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1301


20.12.2017 // 17:09:56     

chemist-sib пишет:
О, точно! Он самый - Реактив Драгендорфа, модифицированный по Муиье. В 10 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 0,85 г основного нитрата висмута и прибавляют 40 мл воды. К этой жидкости прибавляют раствор, содержащий 8 г иодида калия в 20 мл воды. Вот это и есть - концентрат. Перед употреблением берут 1 мл указанного раствора, прибавляют к нему 2 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл воды.

О! Спасибо! Это намного удобнее и экономнее в плане реактивов!

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты