Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужна помощь с программой MSD ChemStation (не идентифицируются пики) >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нужна помощь с программой MSD ChemStation (не идентифицируются пики)
ComaWhite
Пользователь
Ранг: 6

18.12.2017 // 11:30:08     
Добрый день! Уважаемые форумчане, очень нужна ваша помощь с программой MSD ChemStation (Enhanced ChemStation. MSD ChemStation D.01.02.16). Возникла такая проблема: при анализе смеси ХОП не идентифицируются некоторые пики. Время выхода и соотношение ионов задаю через Calibrate --> Set Up Quantitation, хроматограммы снимаю в режиме SIM, несколько разных концентраций. Время выхода никуда не съезжает, временные окна не перекрываются. От величины пика и степени его "корявости" результат не зависит, потому, что в самом маленьком стандарте с самыми страшненькими пиками вещество опознается (зато теряется пара других), а в самом большом с образцово-показательными пиками программа его в упор не видит. Если разложить хроматограмму по характерным ионам, то у "проблемных" пиков в тех случаях, когда они не опознались программой, будут проинтегрированы не все массы. Есть подозрение, что причина в этом, но что с этой информацией делать дальше непонятно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


18.12.2017 // 13:07:13     
Если идентификация пиков идет по : Meets Qualifiers, Best R.T.; то измените у подтверждающих ионов с по 20% разброса на 40% - должно помочь при больших колебаниях относительных откликов подтверждающих ионов.
ComaWhite
Пользователь
Ранг: 6


18.12.2017 // 13:34:23     

G.F. пишет:
Если идентификация пиков идет по : Meets Qualifiers, Best R.T.; то измените у подтверждающих ионов с по 20% разброса на 40% - должно помочь при больших колебаниях относительных откликов подтверждающих ионов.
Спасибо за ответ-) Уже пробовала. И ставить идентификацию только по Best RT и разброс увеличивала, не помогает. Пики теряются даже если обсчитывать ту же самую хроматограмму, по которой эти соотношения задавались.
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


18.12.2017 // 14:31:48     
Тогда дело может быть в интеграторе: посмотрите в параметрах интегратора значение Minimum peak area, если задано слишком большое, то маленькие пики просто игнорируются.
ComaWhite
Пользователь
Ранг: 6


18.12.2017 // 16:01:20     
Редактировано 1 раз(а)

Игнорируются не маленькие пики, а самые разные. Сильно смущает, что интегрируются не все ионы. Вот, например, пик ДДД в стандарте с минимальной концентрацией интегрируется и, соответственно, идентифицируется по 237 иону, а по 235 игнорируется (хотя у него пик больше), в стандарте побольше уже проигнорированы оба иона, а в самом большом стандарте уже интегрируется и определяется 235 ион. Минимальная площадь уже выставлена по минимуму, скоро будет каждый чих интегрировать, кроме тех, что надо -))
ComaWhite
Пользователь
Ранг: 6


19.12.2017 // 7:22:52     
Редактировано 2 раз(а)

Поигралась с параметрами интегрирования, а именно с Initial Area Reject и Initial Threshold (кстати, чем они отличаются от просто Area Reject и Threshold?). Пики проинтегрировались, но в отчете их по прежнему нет. А еще для обсчета совсем древних хроматограмм использовался такой параметр как Tangent Skim - что это и надо ли оно?

UPD: в общем, картинка сейчас такая если смотреть на две ионные хроматограммы (для тех же 235 и 237 ионов), то проблемный пик на обоих проинтегрирован, но если зайти в Quantitate-->Trace Mode Quant..., то там уже будет проинтегрирован только для 237.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СОЛАР, ЗАО СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


19.12.2017 // 11:27:21     
Редактировано 1 раз(а)

Я не обратил внимание, что Вы используете не самый лучший вариант интегратора.
Поменяйте интегратор с Чемстанции на RTE, с ним у меня за последние 25 лет не было проблем с количественным анализом:
меню Calibrate -> Setup Quantitation-> галочка Use RTEINT

ComaWhite
Пользователь
Ранг: 6


20.12.2017 // 11:52:12     
Спасибо огромное! Вроде бы сработало -)) А в окне Setup Quantitation в поле "Integration Parameter File" что должно быть прописано? По умолчанию предлагалось EVENTS14.E - но это, вроде как параметры для интегратора ChemStation, я поменяла на RTEINT4.P правильно или нет?
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


20.12.2017 // 12:02:50     
Поле "Integration Parameter File" обычно пустое, если надо можно задать там файл со своими параметрами, но в количественном анализе редко требуется экзотический вариант настроек интегратора.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1360


20.12.2017 // 13:05:09     
Редактировано 1 раз(а)


ComaWhite пишет:
такой параметр как Tangent Skim - что это и надо ли оно?


Если по простому, то это способ разметки маленького пика, сидящего на "хвосте" большого. Основание маленького пика проводится экстраполяцией смещенной базовой линии (учитывается вклад "хвоста"). Соответственно он нужен при плохом разделении большого и маленького пиков.
ComaWhite
Пользователь
Ранг: 6


22.12.2017 // 13:43:39     
Всё, проблема решена -)). Огромное спасибо за ответы!!

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты