| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нужна помощь с программой MSD ChemStation (не идентифицируются пики) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нужна помощь с программой MSD ChemStation (не идентифицируются пики) | |||||
|
ComaWhite Пользователь Ранг: 6 |
 18.12.2017 // 11:30:08
Добрый день! Уважаемые форумчане, очень нужна ваша помощь с программой MSD ChemStation (Enhanced ChemStation. MSD ChemStation D.01.02.16). Возникла такая проблема: при анализе смеси ХОП не идентифицируются некоторые пики. Время выхода и соотношение ионов задаю через Calibrate --> Set Up Quantitation, хроматограммы снимаю в режиме SIM, несколько разных концентраций. Время выхода никуда не съезжает, временные окна не перекрываются. От величины пика и степени его "корявости" результат не зависит, потому, что в самом маленьком стандарте с самыми страшненькими пиками вещество опознается (зато теряется пара других), а в самом большом с образцово-показательными пиками программа его в упор не видит. Если разложить хроматограмму по характерным ионам, то у "проблемных" пиков в тех случаях, когда они не опознались программой, будут проинтегрированы не все массы. Есть подозрение, что причина в этом, но что с этой информацией делать дальше непонятно. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
G.F. Пользователь Ранг: 144 |
18.12.2017 // 13:07:13
Если идентификация пиков идет по : Meets Qualifiers, Best R.T.; то измените у подтверждающих ионов с по 20% разброса на 40% - должно помочь при больших колебаниях относительных откликов подтверждающих ионов. |
|||||
|
ComaWhite Пользователь Ранг: 6 |
18.12.2017 // 13:34:23
Спасибо за ответ-) Уже пробовала. И ставить идентификацию только по Best RT и разброс увеличивала, не помогает. Пики теряются даже если обсчитывать ту же самую хроматограмму, по которой эти соотношения задавались. |
|||||
|
G.F. Пользователь Ранг: 144 |
18.12.2017 // 14:31:48
Тогда дело может быть в интеграторе: посмотрите в параметрах интегратора значение Minimum peak area, если задано слишком большое, то маленькие пики просто игнорируются. |
|||||
|
ComaWhite Пользователь Ранг: 6 |
18.12.2017 // 16:01:20
Редактировано 1 раз(а) Игнорируются не маленькие пики, а самые разные. Сильно смущает, что интегрируются не все ионы. Вот, например, пик ДДД в стандарте с минимальной концентрацией интегрируется и, соответственно, идентифицируется по 237 иону, а по 235 игнорируется (хотя у него пик больше), в стандарте побольше уже проигнорированы оба иона, а в самом большом стандарте уже интегрируется и определяется 235 ион. Минимальная площадь уже выставлена по минимуму, скоро будет каждый чих интегрировать, кроме тех, что надо -)) |
|||||
|
ComaWhite Пользователь Ранг: 6 |
19.12.2017 // 7:22:52
Редактировано 2 раз(а) Поигралась с параметрами интегрирования, а именно с Initial Area Reject и Initial Threshold (кстати, чем они отличаются от просто Area Reject и Threshold?). Пики проинтегрировались, но в отчете их по прежнему нет. А еще для обсчета совсем древних хроматограмм использовался такой параметр как Tangent Skim - что это и надо ли оно? UPD: в общем, картинка сейчас такая если смотреть на две ионные хроматограммы (для тех же 235 и 237 ионов), то проблемный пик на обоих проинтегрирован, но если зайти в Quantitate-->Trace Mode Quant..., то там уже будет проинтегрирован только для 237. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
G.F. Пользователь Ранг: 144 |
19.12.2017 // 11:27:21
Редактировано 1 раз(а) Я не обратил внимание, что Вы используете не самый лучший вариант интегратора. Поменяйте интегратор с Чемстанции на RTE, с ним у меня за последние 25 лет не было проблем с количественным анализом: меню Calibrate -> Setup Quantitation-> галочка Use RTEINT |
|||||
|
ComaWhite Пользователь Ранг: 6 |
20.12.2017 // 11:52:12
Спасибо огромное! Вроде бы сработало -)) А в окне Setup Quantitation в поле "Integration Parameter File" что должно быть прописано? По умолчанию предлагалось EVENTS14.E - но это, вроде как параметры для интегратора ChemStation, я поменяла на RTEINT4.P правильно или нет? |
|||||
|
G.F. Пользователь Ранг: 144 |
20.12.2017 // 12:02:50
Поле "Integration Parameter File" обычно пустое, если надо можно задать там файл со своими параметрами, но в количественном анализе редко требуется экзотический вариант настроек интегратора. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
20.12.2017 // 13:05:09
Редактировано 1 раз(а) Если по простому, то это способ разметки маленького пика, сидящего на "хвосте" большого. Основание маленького пика проводится экстраполяцией смещенной базовой линии (учитывается вклад "хвоста"). Соответственно он нужен при плохом разделении большого и маленького пиков. |
|||||
|
ComaWhite Пользователь Ранг: 6 |
22.12.2017 // 13:43:39
Всё, проблема решена -)). Огромное спасибо за ответы!! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
