Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос знатокам фармацевтического анализа >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопрос знатокам фармацевтического анализа
Andrew
VIP Member
Ранг: 1360

12.12.2017 // 14:59:58     
Имеется СО для проверки пригодности. К нему эталонная хроматограмма
https://crs.edqm.eu/db/4DCGI/db/4DCGI/leaflet?leaflet=Y0001295_2
Методика из Европейской фармакопеи. Колонка прописана банально L1, 3 мкм, 4,6х150 мм. ПФ: ацетонитрил-тетрагидрофуран-метанол-вода (15:20:425:540). Казалось бы все элементарно, ан нет. Перепробовал 9 колонок достаточно близких, но ни на одной не увидел всех четырех пиков примесей, выходящих после основного вещества. Может кто-то анализировал спиронолактон более успешно или кто-то знает, как узнать, на какой именно колонке получили хроматограмму изготовители EP CRS. Поехать в Европы и посмотреть самому прошу не предлагать. Не пущаеть начальство
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
valerra
Пользователь
Ранг: 139


12.12.2017 // 15:44:47     
Колонка "Acclaim 120 C18"

найти не сложно через графу "поиск" по ссылке:
https://extranet.edqm.eu/publications/Recherches_SW.shtml
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2157


13.12.2017 // 1:40:12     

valerra пишет:
Колонка "Acclaim 120 C18"

найти не сложно через графу "поиск" по ссылке:
https://extranet.edqm.eu/publications/Recherches_SW.shtml

Ткните пальцем, пожалуйста, не вижу колонку там.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1360


13.12.2017 // 9:40:54     

valerra пишет:
Колонка "Acclaim 120 C18"

найти не сложно через графу "поиск" по ссылке:
https://extranet.edqm.eu/publications/Recherches_SW.shtml


Почему именно она? Вы на ней определяли примеси в спиронолактоне? Находили все, прописанные в ЕР или хотя бы статью видели?
valerra
Пользователь
Ранг: 139


13.12.2017 // 10:51:54     

Ткните пальцем, пожалуйста, не вижу колонку там
Вводите в графу "поиск" название субстанции, нажимаете "Search" -- выскакивает табличка. В табличке щёлкайте по по гиперссылке из цифр (номер монографии Фарм. ES) -- перейдёте на таблицу "Detailed view of..." -- там смотрите строку "Practical Information", в которой указаны торговые названия колонки и, иногда, рекомендуемые реактивы для воспроизведения методики.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1360


13.12.2017 // 11:15:26     
Спасибо! А я там только стандарты искал ;(
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
valerra
Пользователь
Ранг: 139


13.12.2017 // 11:16:53     

Почему именно она? Вы на ней определяли примеси в спиронолактоне? Находили все, прописанные в ЕР или хотя бы статью видели?

Не сталкивался со спиронолактоном.

Однако, самый надёжный и быстрый способ воспроизвести методику Ph. ES -- тупо закупить рекомендуемую ими колонку. Я так делаю для каждого нового проекта и исключения из правила случались крайне редко.

Например, для спирамицина в свое время у меня не подошла колонка Supelco ABZ, которая по необъяснимым причинам самопроизвольно "дохла" в процессе анализа; угробив подряд три колонки этого бренда, я понял, что что-то идёт не так и заменил её на XTerra RP18. После апробации в нашем национальной фарм. лаборатории, информация ушла в Женеву и далее колонка была включена в список EDQM вначале как альтернативная, а затем и как единственная рекомендуемая для этого анализа.

Похожая история была с метопрололом, когда взамен малодоступной колонки японского производителя, я в середине "нулевых" подобрал по параметрам сорбента аналогичную колонку Symmetry C18 и в настоящее время она является единственной рекомендуемой.

Ну и ещё было штук пять субстанций, для которых "мои" колонки попали в перечень EDQM в дополнение к ранее рекомендуемым.

Так что анализ субстанции, естественно, может быть выполнен на любой подходящей колонке, однако я всегда предпочитаю заказывать именно "официальную" и лишь при наличии проблем начинаю искать альтернативу.
valerra
Пользователь
Ранг: 139


13.12.2017 // 11:17:44     

Andrew пишет:
Спасибо! А я там только стандарты искал ;(
Всегда рад помочь
Andrew
VIP Member
Ранг: 1360


13.12.2017 // 12:09:16     
Интересно девки пляшут . Я вот тут недавно занимался олигомерами апротинина. В ЕР методика мертворожденная на трехэтажной колонке с плохим делением и 20% уксусной ледяной в ПФ . После месяца возни я уже на даже рыбу мариновал не с уксусом, а с лимонным соком
Но мне удалось сделать гораздо лучшее разделение на 1 колонке Yarra, с более удобной ПФ и в 2,5 раза быстрее. Но методика вошла только в НД предприятия. В европах не в курсе моих изысканий.
абр
Пользователь
Ранг: 893


13.12.2017 // 12:23:38     

valerra пишет:
Вводите в графу "поиск" название субстанции...
Спасибо!!

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты