Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Белок методом Кьельдаля >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Белок методом Кьельдаля
maria271987
Пользователь
Ранг: 80

12.12.2017 // 9:29:53     
Нужна помощь! Ставим метод определения белка в пищевых продуктах. Гост ГОСТ Р 53951-2010
Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля - работает. А Вот с ГОСТ 25011 -проблемы минерализацию делаем на дигесторе . Брали разные навески от 0,5 до 5 гр (для эксперимента) + 20 мл Серной кислоты +0,2 гр сульфата меди+ 6 грамм сульфата калия. Минерализуем до образования светлой жидкости. Отгонку делаем на полуавтоматическом аппарате отгонки по Кьельдалю АКВ-10 с 40 мл 40% щелочи, и примерно 11 мл борной кислоты! До светло-зеленого цвета! Титруем 0,1н соляной кислотой! И получается ерунда, на титрование уходит всегда по -разному и статистики не наблюдается! Что и где теряется в ходе анализа для нас пока что большой вопрос! Может у кого-то есть мысли по этому поводу!? Спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kot
Пользователь
Ранг: 1895


13.12.2017 // 3:27:09     

maria271987 пишет:
Нужна помощь! Ставим метод определения белка в пищевых продуктах. Гост ГОСТ Р 53951-2010
Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля - работает. А Вот с ГОСТ 25011 -проблемы минерализацию делаем на дигесторе . Брали разные навески от 0,5 до 5 гр (для эксперимента) + 20 мл Серной кислоты +0,2 гр сульфата меди+ 6 грамм сульфата калия. Минерализуем до образования светлой жидкости. Отгонку делаем на полуавтоматическом аппарате отгонки по Кьельдалю АКВ-10 с 40 мл 40% щелочи, и примерно 11 мл борной кислоты! До светло-зеленого цвета! Титруем 0,1н соляной кислотой! И получается ерунда, на титрование уходит всегда по -разному и статистики не наблюдается! Что и где теряется в ходе анализа для нас пока что большой вопрос! Может у кого-то есть мысли по этому поводу!? Спасибо

Я правильно понимаю, что у вас нет сходимости при минерализации "колбасы"? при том при все что для остальных продуктов все работает? Это по меньшей мере странно. Но если это так вы озвучьте в цифрах "разброс". Может и нормально все на самом деле.
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 165


13.12.2017 // 6:43:52     
Редактировано 2 раз(а)

мы тоже делаем в диггесторе и колбасу, и молочное, и общепит всякий, у нас все прилично очень даже... А перекись вы добавляете помимо серной? Мы льем 10 серной, 10 перекиси и катализатор (сульфат меди и сульфат калия). Сходимость идет. Причем мы экспериментировали с разными программами сжигания (молоко, суп, гарнир, котлета, колбаса), и у нас получилось, что результат не очень и зависит от программы.
мы даже в МСИ участвовали, и по белку всегда удовлетворительные результаты были
отгоняем с 80 см3 щелочи, ну и титруем мы в 50 мл борной кислоты (40 г/дм3) с индикатором Таширо (причем тоже все продукты без разбора). Все рекомендации нам дали производители прибора, просто они не очень отличались от того, что мы делали сами))))))

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты