Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стабилизация растворов ртути (метод холодного пара с хлоридом олова) >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Стабилизация растворов ртути (метод холодного пара с хлоридом олова)
ильдарио
Пользователь
Ранг: 75

10.12.2017 // 23:19:42     
В ГОСТ Р 53183-2008 есть такая формулировка:
Для предотвращения адсорбции ртути на стенках сосудов с растворами проб и стабилизации градуировочных растворов и растворов проб рекомендуется добавлять к ним несколько капель 4% раствора перманганата калия.

Кто может это прокомментировать? Дело в том, что у нас уже через 20-30 минут абсорбция стандартных растворов резко падает. Используем градуировочные растворы с концентрациями 1, 2 и 5 ppb в 2М азотной кислоте. Можно ли стабилизировать стандартные растворы?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Н2О
Пользователь
Ранг: 145


11.12.2017 // 16:38:42     
нужно
Sofiya.lab
Пользователь
Ранг: 2


14.02.2020 // 15:12:38     
Доброго времени суток. Подскажите пожалуйста где взять погрешности, сходимость, воспроизводимость, норматив оперативного контроля для данной методики, если у меня другие матрицы, не указанные в табл 1и 2. Довольно странный ГОСТ. Брать из документов на прибор? В данном случае кортэковский с ртутно-гидридной приставкой. Заранее благодарю
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 136


14.02.2020 // 15:39:37     
Не люблю ГОСТы из этой серии. Они были подготовлены путем перевода европейских стандартов, где метрология рассчитана по печени, паприке и томатному порошку, а называются "Продукты пищевые". Вот например, для шоколада или фруктового пюре с каким пределом повторяемости сравнивать результаты? Среди них самый распространенный ГОСТ EN 14083-2013 "Продукты пищевые. Определение свинца, кадмия, хрома и молибдена".
Говорят, что в таком случае нужно самим валидировать мтодику на другие матрицы, получать метрологию и опираться на нее.
Zaratex
Пользователь
Ранг: 84


14.02.2020 // 17:46:11     
Да в ГОСТе Р 53183-2008 написано, что необходимо валидация методики. Тоже не знаю как её сделать для всех пищевых продуктов, которые можно вообще по данной методике сделать ( а сделать по идеи можно все продукты). Это же нереально найти метрологические характеристики на все продукты
Zyf
Пользователь
Ранг: 365


15.02.2020 // 9:14:44     

Zaratex пишет:
Да в ГОСТе Р 53183-2008 написано, что необходимо валидация методики. Тоже не знаю как её сделать для всех пищевых продуктов, которые можно вообще по данной методике сделать ( а сделать по идеи можно все продукты). Это же нереально найти метрологические характеристики на все продукты

Смысла не имеет. Валидацию имеет право делать только разработчик методики. Вы можете только внедрить методику.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Обзорный журнал по химии Обзорный журнал по химии
Издается с 2011 года одновременно на русском и английском языках. Журнал охватывает все аспекты современных исследований в области химии, включая фундаментальные и прикладные аспекты органической, неорганической, элементоорганической, физической, биологической, медицинской, теоретической и аналитической химии и теоретические аспекты химической технологии.
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 136


25.02.2020 // 10:43:05     

Zyf пишет:

Zaratex пишет:
Да в ГОСТе Р 53183-2008 написано, что необходимо валидация методики. Тоже не знаю как её сделать для всех пищевых продуктов, которые можно вообще по данной методике сделать ( а сделать по идеи можно все продукты). Это же нереально найти метрологические характеристики на все продукты
Смысла не имеет. Валидацию имеет право делать только разработчик методики. Вы можете только внедрить методику.


Вы не правы.
В соответствии с ISO/IEC 17025:2017 "лаборатория должна проводить валидацию нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, стандартных методов, используемых за пределами их области применения, или модифицированных методов. Полнота этой валидации должна соответствовать потребностям данного применения или области применения".
Zyf
Пользователь
Ранг: 365


25.02.2020 // 18:51:26     
Редактировано 1 раз(а)


VarianAAS пишет:

Zyf пишет:

Zaratex пишет:
Да в ГОСТе Р 53183-2008 написано, что необходимо валидация методики. Тоже не знаю как её сделать для всех пищевых продуктов, которые можно вообще по данной методике сделать ( а сделать по идеи можно все продукты). Это же нереально найти метрологические характеристики на все продукты
Смысла не имеет. Валидацию имеет право делать только разработчик методики. Вы можете только внедрить методику.

Вы не правы.
В соответствии с ISO/IEC 17025:2017 "лаборатория должна проводить валидацию нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, стандартных методов, используемых за пределами их области применения, или модифицированных методов. Полнота этой валидации должна соответствовать потребностям данного применения или области применения".

Из п. 3.8 и 3.9 ГОСТ 17025-2019 я поняла что методику сначала валидируют, а потом верифицируют. Причем, валидирует именно разработчик. А вот верифицируют уже в лабораториях "на местах", которые эту методику приобрели. По-сути валидация - это и есть разработка новой методики и занимаются этим крупные НИИ какие-нибудь. И получается, при валидации метрологические характеристики придется не искать где-нибудь, а устанавливать их самим, начиная от стадии отбора/консервации проб до расчета допустимых диапазонов.
Ну и смысла нет еще потому, что ГОСТ о котором сказано, это пищевка, а значит сфера госрегулирования-сертификации. И если методику валидируете, придется ее еще и аттестовывать чтоб внесли в Госреестр.
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 136


26.02.2020 // 9:41:25     
Недавно я проходил повышение квалификации по новому ГОСТ ИСО/МЭК 17025, так вот, теперь все методики, которые есть в области лабораторной деятельности должны быть валидированы. Вы правильно отметили, что лаборатория должна установить свои метрологические характеристики на своем оборудовании, если есть хоть какое-то отклонение от стандартизированной методики.
Я сейчас не уверен, но думаю что привлекать для этих целей "крупные НИИ" совершенно не обязательно и регистрировать такую методику тоже не нужно, так как это обязанность лаборатории.
Zyf
Пользователь
Ранг: 365


26.02.2020 // 11:27:08     
Редактировано 1 раз(а)


VarianAAS пишет:
Недавно я проходил повышение квалификации по новому ГОСТ ИСО/МЭК 17025, так вот, теперь все методики, которые есть в области лабораторной деятельности должны быть валидированы. Вы правильно отметили, что лаборатория должна установить свои метрологические характеристики на своем оборудовании, если есть хоть какое-то отклонение от стандартизированной методики.
Я сейчас не уверен, но думаю что привлекать для этих целей "крупные НИИ" совершенно не обязательно и регистрировать такую методику тоже не нужно, так как это обязанность лаборатории.

А читали курс Вам эксперты Росаккредитации? Просто если так все упростили я конечно рада. Но не говорили ли Вам одновременно о том как тогда обойти противеречие с ФЗ 102 или 104 (никак не могу запомнить №), ну в общем, со сферой госрегулирования? Ведь если мы, или Вы, например, сертификационный центр или ЦГиЭ, то можем использовать только аттестованые методы из Госреестра.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты