Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите разобраться с ЭЗД >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


10.12.2017 // 22:39:34     

C3H8 пишет:
[iч]За ним в течение следующих 3 минут несколько нечетких плавных пиков такой же примерно высоты, похожих на волны. Где-то в них должен быть хлороформ, но угадать невозможно, эти же волны выходят даже при заколе чистого гексана.

А вы с концентрациями нигде ничего не напутали?
Вот такие чудеса похожи на забитый детектор.
Оставьте его пожить самостоятельно дня два-три и введите потом мало-мало паровой фазы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


11.12.2017 // 10:30:54     
Редактировано 1 раз(а)


Апраксин пишет:

Вот такие чудеса похожи на забитый детектор.

Или колонку, которая стоит до детектора и диагностировать надо сначала именно её.
Может автор из любителей в WAX-FFAP колонках полиэтиленгликоль плавить и колонки забивать.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


11.12.2017 // 10:56:58     

SergeyK пишет:
Или колонку, которая стоит до детектора и диагностировать надо сначала именно её.
Может автор из любителей в WAX-FFAP колонках полиэтиленгликоль плавить и колонки забивать.

Кто ж с грязной колонкой на ДЭЗ полезет(((
Нет, забитый ДЭЗ может выглядеть так вот интересно-чудесато. Колонка-то, как обычно гадить должна.
Но еще раз, это так, догадка-версия. Исключительно на фразе "волны-пики-волны где-то там" построенная.
Когда-то давно-давно, очень давно, по молодежной глупости, ввел микролитр хлорбензола в насадочную с ДЭЗ.
Даже файл до сих пор остался - могу завтра картинку показать.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


11.12.2017 // 11:42:10     
Автор писал и про колонку, и про режимы свои. Пока да, на первом месте -
это то, что надо отмести вероятность ошибки приготовления градуировочного р-ра. Пропал куда-то. Может все наладилось?


C3H8 пишет:
Что есть:
1.Фильтр дожига кислорода 10.0
2.Стабилизатор напряжения
3.Калонка капилярная, фаза CR5, 5%фенил, 95%диметилполисилоксан, длина 30, диаметр 0,32, толщина пленки 1
4.Хроматэк-аналитик 3.0
5.В панели управления функцию усиления сигнала не заметил, но погляжу.

На хроматограмме при фоне 58мВ выходит на второй минуте четкий остренький пик гексана, но маленький, высотой не более 10мВ. За ним в течение следующих 3 минут несколько нечетких плавных пиков такой же примерно высоты, похожих на волны. Где-то в них должен быть хлороформ, но угадать невозможно, эти же волны выходят даже при заколе чистого гексана.

Есть также парофазный дозатор, но его не подключал, сначала бы с простыми заколами разобраться.

жизнь
Пользователь
Ранг: 65


12.03.2018 // 13:37:04     
Здравствуйте. Хотелось бы поднять снова эту тему, т.к. тоже столкнулись с такой проблемой. Не видно пик хлороформа, из за того, что накладывается другой неизвестный пик. Особенно, бы хотелось обратиться к автору, как он решил свою проблему. Может кто еще, что подскажет. Работаем по Гост 31951-2012. Метод экстракции. Колонку кондиционировали, гексан чистили серной кислотой, перегоняли. Фон 90.

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты